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主题：【求助】β-胡萝卜素测定 仪器不稳定的情况

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瓜西西
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发表于：2014/10/13 10:54:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
各位早上好
      首先说明的是我之前接触过液相色谱比较少。现在做了一个螺旋藻的β胡萝卜素的测定，发现做的6个平行样其RSD为
2.9%（含量约为为800mg/100g），但是取最大值和最小的相对误差会达到8%，我们实验室要求是达到5%。所以算出来是不合格，我用单个样品重复测定六次，其RSD和相对误差结果跟六个平行样差不多。所以觉得仪器稳定性有待加强。因为接触的比较少，所以不知道改变哪些参数可以提高稳定性，用的流动相为甲醇乙腈=7：3。用同样的仪器测其他项目稳定性比较好，所以硬件应该没问题，各位液相高手，帮帮小弟出出注意。

        先向各位致谢！！

各位大神，上传了一些图谱，这些都已经是从十针以后做的了，请各位帮忙分析。谢谢

顺便附上仪器硬件：色谱柱：Inertsil ODS  4.0*75mm 3um


                                    检测器：VWD 

谱图如下：




7-12中的数据整理如下




楼主所传“数据”文件的数据如下：




附件：
数据.pdf
12.pdf
11.pdf
10.pdf
9.pdf
8.pdf
7.pdf
推荐答案：夏天的雪回复于2014/10/21
平行样差异不是很大的，六平行样RSD为2.9%，只是最大的一个值和最小的一个值相对误差为8%最大值和最小值是否包含在前两针里面，如果在，可以不计算在内的。可以将数据和谱图帖出来，方便分析        不能上传图谱，能不能发您邮箱，帮我分析一下？可以发附件，帮您编辑上去已上传，请大神帮忙分析，多谢啦看了您传的谱图，谱图中的保留时间变化也比较大，从11.192变化到11.251，有点异常，需要检查仪器或实验方法仪器应该从哪些方面入手呢？谢谢您的解答您这7-12的数据是平行样品处理后检测数据，则样品前处理有问题，尤其谱图12中样品，峰面积相差很大；如果是同一样品瓶重复进样，需要检测柱温或者室温影响，泵、流动相脱气首先非常感谢您能耐心解答我这菜鸟的问题哈，我还想问一下，我们前处理只是把样品磨碎（测的样品是片剂的保健品），然后用甲醇：乙腈=7:3超声提取15min，离心过滤就直接上机了。这些步骤那些地方比较容易出问题？避光等环境措施会对前处理有较大影响吗？超声温度，粉末的均匀度可能会影响到提取结果，尝试延长超声提取时间
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2014/10/13 11:03:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5%的要求挺高的。用同样的仪器测其他项目稳定性比较好，所以硬件应该没问题，那会不会是β胡萝卜素不稳定导致你平行度不好呢？
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2014/10/13 11:19:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的稳定性，由同一个样品连续进样多次反应； 你的情况，是平行样相差过多，主要因素应该在于前处理阶段。
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2014/10/13 11:20:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一样品也出现RSD过大的情况  考虑你的色谱条件是否合理  干扰 等因素
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2014/10/13 15:04:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品是固体还是液体？固体样品很可能存在分布不均匀的问题
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瓜西西
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2014/10/13 16:28:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslmpol(wslmpol) 发表:
5%的要求挺高的。用同样的仪器测其他项目稳定性比较好，所以硬件应该没问题，那会不会是β胡萝卜素不稳定导致你平行度不好呢？
同一样品重复测定也会出现相对误差大的情况呀
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瓜西西
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2014/10/13 16:39:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei_11520(liwei_11520) 发表:
仪器的稳定性，由同一个样品连续进样多次反应； 你的情况，是平行样相差过多，主要因素应该在于前处理阶段。
我平行样重复6次和单个样品重复测六次结果的RSD都是3%左右，两种情况相对误差都为8%，所以怀疑是仪器稳定性的问题。
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瓜西西
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2014/10/13 16:41:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei_11520(liwei_11520) 发表:

同一样品也出现RSD过大的情况  考虑你的色谱条件是否合理  干扰 等因素
不是RSD，RSD小于3%，但是相对误差超过5%了。

还有你说的这些因素能否具体一些，本人是新手，希望能详细解答，多谢
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瓜西西
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2014/10/13 16:45:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslmpol(wslmpol) 发表:
你的样品是固体还是液体？固体样品很可能存在分布不均匀的问题
方法和样品的原因我都排除了，主要是仪器我不太懂，所以问一下各位大神。正如一楼所说我们的要求比较高{相对误差<5%(不是RSD)},所以需要优化仪器条件
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yzulcl
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2014/10/13 20:08:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然确定是仪器本身（仪器方法）的问题，就把仪器的硬件写出来，色谱方法参数写出来，必要的时候上色谱图，大家看看，也许能看出来问题所在。

空对空的讨论于事无补。
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lilytrue2003
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2014/10/14 7:32:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是直接用峰面积计算的还是用定量后的结果计算的。如果定量曲线线性
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