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液相色谱（LC）

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主题：【求助】β-胡萝卜素测定仪器不稳定的情况

浏览0 回复29 电梯直达

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GF9527

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2014/10/14 7:33:57 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接上，如果曲线线性不好，结果会有差异的。所以最好用峰面积计算

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夏天的雪

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2014/10/14 8:47:40 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相的第一针前一两针进样可以忽略，有时色谱柱平衡不好，前两针的峰面积会偏差比较大，从而影响整个的RSD；还有，连续进样的色谱峰面积变化有无特点，是规律性变化还是无规则变化，如果是规律性变化可以考虑哪边被污染，进样系统问题，或者样品溶剂挥发等，如果是无规律性变化，再看基线好不好，附近有无干扰，这是需要调整样品前处理方法和色谱方法

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夏天的雪

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2014/10/14 8:48:37 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
液相的前一两针进样可以忽略，有时色谱柱平衡不好，前两针的峰面积会偏差比较大，从而影响整个的RSD；还有，连续进样的色谱峰面积变化有无特点，是规律性变化还是无规则变化，如果是规律性变化可以考虑哪边被污染，进样系统问题，或者样品溶剂挥发等，如果是无规律性变化，再看基线好不好，附近有无干扰，这是需要调整样品前处理方法和色谱方法

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千层峰

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2014/10/14 9:50:54 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你先测测仪器本身的稳定性，确定仪器没问题，再找方法上的问题。。
请问是进同一瓶样品，结果偏差大于8%吗？

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瓜西西

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2014/10/14 15:24:27 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 GF9527(lilytrue2003) 发表:
你是直接用峰面积计算的还是用定量后的结果计算的。如果定量曲线线性

曲线线性很好，这样说明是不是还是溶剂的问题？

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瓜西西

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2014/10/14 15:26:48 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你先测测仪器本身的稳定性，确定仪器没问题，再找方法上的问题。。
请问是进同一瓶样品，结果偏差大于8%吗？

同一瓶

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瓜西西

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2014/10/14 15:41:24 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
液相的第一针前一两针进样可以忽略，有时色谱柱平衡不好，前两针的峰面积会偏差比较大，从而影响整个的RSD；还有，连续进样的色谱峰面积变化有无特点，是规律性变化还是无规则变化，如果是规律性变化可以考虑哪边被污染，进样系统问题，或者样品溶剂挥发等，如果是无规律性变化，再看基线好不好，附近有无干扰，这是需要调整样品前处理方法和色谱方法

平行样差异不是很大的，六平行样RSD为2.9%，只是最大的一个值和最小的一个值相对误差为8%

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冰块

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2014/10/14 16:49:27 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

考察仪器的稳定性建议你不要用胡萝卜素样品，用萘来做样品，纯甲醇流动相，C18柱接柱温箱试试，如果这也有问题那可以考虑仪器问题。如果这样正常那就要考虑你的方法了。你的样品保留性质比较强，所以必须使用柱温箱，不然保留时间会不断变化并伴有峰面积的变化。进样前充分平衡，且必要的情况下舍弃前两针。如果保留时间没有变化而峰面积有变化那么先看看变化有没有规律，如果样品信号不断变大很可能是你的样品溶剂挥发造成的。如果不规律或者信号偏小可以看看是不是进样阀出问题了，比如转子损坏等等。

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夏天的雪

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2014/10/15 15:26:57 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 瓜西西(v2715441) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
液相的第一针前一两针进样可以忽略，有时色谱柱平衡不好，前两针的峰面积会偏差比较大，从而影响整个的RSD；还有，连续进样的色谱峰面积变化有无特点，是规律性变化还是无规则变化，如果是规律性变化可以考虑哪边被污染，进样系统问题，或者样品溶剂挥发等，如果是无规律性变化，再看基线好不好，附近有无干扰，这是需要调整样品前处理方法和色谱方法
平行样差异不是很大的，六平行样RSD为2.9%，只是最大的一个值和最小的一个值相对误差为8%

最大值和最小值是否包含在前两针里面，如果在，可以不计算在内的。可以将数据和谱图帖出来，方便分析

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