主题:【求助】1:9硝酸 高氯酸 赶酸

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取下的时候应该不会全干吧。高氯酸,硝酸最低也要120度。


第一次不知道的时候 取下来晚了

就全干了
teynise
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一般到瓶口冒白烟,杯内高氯酸量就没留下多少了,大多数实验要求达到这个程度,高氯酸就不会影响测定,另一个就是样品基本分解完全;当然有点实验要求冒尽,就是蒸至几乎没有烟了,一丝丝,一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽,没影响的那怕蒸干,只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。


对 我也是这个看法

就是容易挥发  升华的元素 要盖盖玻片  而且不能整太干了
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就是剩下一点点


这个也太含糊了吧


你也可以赶高氯酸时,看气雾状态,雾快冒尽时即可


嗯  我现在感觉做滤膜消解的话

用三角瓶很好用呢

它底部是凸起来的

凸起来的最高处如果蒸干了的话  差不多就可以关火冷却了

这样剩下的也差不多  也不会干


这也是一个不错的方法
dgtxhui
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赶到近干,但是又不能干,这个自己尝试多几次就知道了。


嗯 谢谢

我就是用不同的功率同时做了几个空白来找到那个合适的功率

因为用的电热炉  所以也不知道哪儿能显示温度什么的


按照我们的经验一般不超过185°C都可以,最好不要低于150°C。


反正消化液不超过120  就不沸腾 保持不沸腾 然后慢慢蒸干  我也能做的比较好了


120 那是不是要消解很长时间呢?10毫升混合酸的话。
teynise
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赶到近干,但是又不能干,这个自己尝试多几次就知道了。


嗯 谢谢

我就是用不同的功率同时做了几个空白来找到那个合适的功率

因为用的电热炉  所以也不知道哪儿能显示温度什么的


按照我们的经验一般不超过185°C都可以,最好不要低于150°C。


反正消化液不超过120  就不沸腾 保持不沸腾 然后慢慢蒸干  我也能做的比较好了


120 那是不是要消解很长时间呢?10毫升混合酸的话。


我是消解滤膜  只用5ml就够了 而且从开始到结束 大概10分钟吧

10ml的话 应该会时间更长吧
dgtxhui
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赶到近干,但是又不能干,这个自己尝试多几次就知道了。


嗯 谢谢

我就是用不同的功率同时做了几个空白来找到那个合适的功率

因为用的电热炉  所以也不知道哪儿能显示温度什么的


按照我们的经验一般不超过185°C都可以,最好不要低于150°C。


反正消化液不超过120  就不沸腾 保持不沸腾 然后慢慢蒸干  我也能做的比较好了


120 那是不是要消解很长时间呢?10毫升混合酸的话。


我是消解滤膜  只用5ml就够了 而且从开始到结束 大概10分钟吧

10ml的话 应该会时间更长吧


120度消解10分钟就剩下1ml左右了?9:1的混合酸?

我现在是150度消解了两个小时还没完成,4:1的混合酸。
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一般到瓶口冒白烟,杯内高氯酸量就没留下多少了,大多数实验要求达到这个程度,高氯酸就不会影响测定,另一个就是样品基本分解完全;当然有点实验要求冒尽,就是蒸至几乎没有烟了,一丝丝,一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽,没影响的那怕蒸干,只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。


对 我也是这个看法

就是容易挥发  升华的元素 要盖盖玻片  而且不能整太干了


亲,您的消解是不盖玻片的?我是用三角瓶加漏斗的,难怪消解那么久
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赶到近干,但是又不能干,这个自己尝试多几次就知道了。


嗯 谢谢

我就是用不同的功率同时做了几个空白来找到那个合适的功率

因为用的电热炉  所以也不知道哪儿能显示温度什么的


按照我们的经验一般不超过185°C都可以,最好不要低于150°C。


反正消化液不超过120  就不沸腾 保持不沸腾 然后慢慢蒸干  我也能做的比较好了


120 那是不是要消解很长时间呢?10毫升混合酸的话。


我是消解滤膜  只用5ml就够了 而且从开始到结束 大概10分钟吧

10ml的话 应该会时间更长吧


120度消解10分钟就剩下1ml左右了?9:1的混合酸?

我现在是150度消解了两个小时还没完成,4:1的混合酸。


9:1的混合酸120度消解10分钟就能剩下1ml左右 是可以的 我做了4次质控样 都做的非常好

我觉得可能是你的温度不够吧  我说的120度是那个液体的温度 不是电热板温度

可能误导你了 不好意思

另外 我没做过4:1的混合酸 你可以观察液体状态来调整温度吧
teynise
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一般到瓶口冒白烟,杯内高氯酸量就没留下多少了,大多数实验要求达到这个程度,高氯酸就不会影响测定,另一个就是样品基本分解完全;当然有点实验要求冒尽,就是蒸至几乎没有烟了,一丝丝,一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽,没影响的那怕蒸干,只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。


对 我也是这个看法

就是容易挥发  升华的元素 要盖盖玻片  而且不能整太干了


亲,您的消解是不盖玻片的?我是用三角瓶加漏斗的,难怪消解那么久


呵呵  加漏斗什么怎么加?

放在三角瓶上面吗
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一般到瓶口冒白烟,杯内高氯酸量就没留下多少了,大多数实验要求达到这个程度,高氯酸就不会影响测定,另一个就是样品基本分解完全;当然有点实验要求冒尽,就是蒸至几乎没有烟了,一丝丝,一缕缕地往上冒那种状态。对高温敏感的元素就不要冒太尽,没影响的那怕蒸干,只要样品不飞溅都没关系。以上是个人的一些看法。


对 我也是这个看法

就是容易挥发  升华的元素 要盖盖玻片  而且不能整太干了


亲,您的消解是不盖玻片的?我是用三角瓶加漏斗的,难怪消解那么久


呵呵  加漏斗什么怎么加?

放在三角瓶上面吗


直接敞开吗?我是三角瓶盖个漏斗,回收,一直加热。如果电热板150度得消解几个小时,如果200度得两三个小时。

液体的温度怎么测呢?
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