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主题：【第七届原创】全脂乳粉检测---铅含量

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三千甲士
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发表于：2014/10/16 17:11:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2673431原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
PS:市场上销售的奶粉品种中，全脂奶粉的品牌很少，目前全脂奶粉的主要销售渠道是生产液体乳的厂家购买来之后做复原处理。

全脂乳粉来历：自己单位生产

一．实验目的：检测全脂乳粉重金属铅含量

二．实验原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

三．试剂：

硝酸：优级纯。

高氯酸：优级纯。

铅标准储备液

四．仪器及设备：

原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯

马弗炉

天平：感量为1 mg

电炉子

五．实验过程：

1.将样品混匀后称取试样。

2.称取2g样品于瓷坩埚中，先小火在电炉子上炭化至无烟，同时附带试剂空白






3..为了更好的达到，灰化效果，待其冷却后加入5ml混合酸，继续加热。



4.碳化至无烟后放入马弗炉中继续灰化，移入马弗炉500℃±25℃灰化6 h冷却。若出现试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷。



5.灰化后状态如下，将其洗入25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。



六．测定

1.仪器条件：仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm，狭缝0.2 nm～1.0 nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

2.标准曲线绘制：所用浓度为2ng/ml  4 ng/ml  8 ng/ml 12 ng/ml  16 ng/ml  20 ng/ml



3.上机检测：检测结果为0.04626mg/Kg



七：结果判定

GB 2762中规定乳粉中铅含量的限量值为0.5mg/Kg，检测结果为0.046mg/Kg。

头一次参加原创，写的不好还请大家多多指教
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Jun Nan Li
yqfxy
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2014/10/16 18:56:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢甲士老师的作品  大家也积极参与
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英伦
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2014/10/16 19:04:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.046的数值个人认为 已经是很高了额
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czcdczg
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2014/10/16 19:24:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电炉通红，不用加电热板吗？温度是否高了？
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三千甲士
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2014/10/16 20:07:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcdczg(czcdczg) 发表:
电炉通红，不用加电热板吗？温度是否高了？
这个步骤是灰化  温度高一些不会有影响
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zyl3367898
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2014/10/17 10:39:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化时要注意什么？灰化不好对数据有什么影响？
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三千甲士
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2014/10/17 11:25:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
灰化时要注意什么？灰化不好对数据有什么影响？
为了更好的灰化，建议先放在电炉子上面加热之后，再转移至马弗炉里面，如此灰化的效果会更好一下。  我在试验中检测的是全脂奶粉，灰化的效果会比其他的奶粉好一些。如果是做婴幼儿粉  脱盐乳清粉  甜乳清粉，里面的离子含量会很高，灰化后需要在加入混合酸后再次灰化。
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Jun Nan Li
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2014/10/17 15:37:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三千甲士(v2673431) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
灰化时要注意什么？灰化不好对数据有什么影响？
为了更好的灰化，建议先放在电炉子上面加热之后，再转移至马弗炉里面，如此灰化的效果会更好一下。  我在试验中检测的是全脂奶粉，灰化的效果会比其他的奶粉好一些。如果是做婴幼儿粉  脱盐乳清粉  甜乳清粉，里面的离子含量会很高，灰化后需要在加入混合酸后再次灰化。
全脂奶粉的脂肪能达到多少呢？
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HSJT
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2014/10/17 16:19:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 英伦(v2786031) 发表:
0.046的数值个人认为 已经是很高了额
单位是mg/Kg，很正常的数字   
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三千甲士
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2014/10/18 11:08:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
耶拿的软件  是耶拿的哪款原子吸收呢？
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9999youran
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2014/10/18 13:51:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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