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主题：【第七届原创】高锰酸盐指数考核攻略

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wangliqian
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2019/8/10 10:50:39 81楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_742724fa(Insp_742724fa) 发表:
我们按照HJT100-2003的标准中做过用1.676g无水葡萄糖溶解定容到1L配制成高锰酸盐指数1000mg/L的溶液，然后稀释配制成1、2、3、4mg/L的标样实验室方法测出来4mg/L的扣除空白后只有3.7左右，浓度越低试剂氧化率也越低，但同时做的1~4的草酸钠和环标所质控样是准的。按照文中应该是1.5875g定容到1L，这样测出来实际值应该会更低。大神能不能帮忙分析下是什么原因
浓度低自配标液氧化率低的原因仍可能是加热氧化后残留的高锰酸钾溶液大于了其加入量的1/2。
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chromer
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2019/10/7 0:00:40 82楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你好，想问一下k值保留几位小数或者有效数字？顺便问一下别的问题，水中六价铬测定中标线需要加空白那个点吗，也就是0.，0
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2019/10/7 15:30:15 83楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chromer(v2849460) 发表:
楼主你好，想问一下k值保留几位小数或者有效数字？顺便问一下别的问题，水中六价铬测定中标线需要加空白那个点吗，也就是0.，0

k值取4位有效数字；水中六价铬测定标线需要带空白，其空白0，0.000应参与回归计算。
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2019/10/7 15:30:36 Last edit by wangliqian
chromer
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2019/10/11 14:02:08 84楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

k值取4位有效数字；水中六价铬测定标线需要带空白，其空白0，0.000应参与回归计算。


王老师 ：
又有新问题了，低浓度高锰酸盐指数怎么测？感觉不好测，水浴时间已经32分钟。
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2019/10/11 17:18:44 85楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chromer(v2849460) 发表: 王老师 ：又有新问题了，低浓度高锰酸盐指数怎么测？感觉不好测，水浴时间已经32分钟。
低浓度直接取100ml消解，加热30分钟是从样品重新开始沸腾计时，如果实验室地出海拔高，时间长一、两分钟没关系，重要的是水浴锅的沸水面必须淹过样品的液面。
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chromer
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2019/10/12 7:47:43 86楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:低浓度直接取100ml消解，加热30分钟是从样品重新开始沸腾计时，如果实验室地出海拔高，时间长一、两分钟没关系，重要的是水浴锅的沸水面必须淹过样品的液面。
一点几mg/L的不好做呀
，其他的都可以
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2019/10/12 9:10:46 87楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chromer(v2849460) 发表:一点几mg/L的不好做呀，其他的都可以
取100ml来做，这是最大量啦，低浓度给的允许差要大些，只能这样；要不用自配2以下标样的实测回收率来进行校准。
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2019/10/13 16:00:21 Last edit by wangliqian
Insm_415f7b37
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2020/5/14 19:10:06 88楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，想请教一个问题。我的k值一直都偏大，在1.05，是因为高锰酸钾了浓度高吗？还是加草酸钠温度过高，草酸钠分解？空白加热完，10ml草酸钠可以使溶液褪色
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2020/5/14 21:28:14 89楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_415f7b37(Insm_415f7b37) 发表:你好，想请教一个问题。我的k值一直都偏大，在1.05，是因为高锰酸钾了浓度高吗？还是加草酸钠温度过高，草酸钠分解？空白加热完，10ml草酸钠可以使溶液褪色
可能是高锰酸钾的浓度高。
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Insm_415f7b37
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2020/5/14 22:22:20 90楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:可能是高锰酸钾的浓度高。
现在空白是0.3，如果稀释高锰酸钾，那空白是不是就过大？空白的标准到底是看最后消耗的体积还是浓度？
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