雾非雾回复于2014/10/21
200度的柱温按说也不低了,基线的状态确实不好。
安平回复于2014/10/22
色谱柱的密封垫更换或者灼烧一下看看。
xiao-jin回复于2014/10/22
试过了 只要柱子不升温,一切OK 。。。 升到高温260也可以走稳,200就不行~~ 上一次更惨,做氯仿的条件,50度都走不稳,这次还好。。。。。
如果不升柱温则基线可以平稳,就应该在色谱柱上,是色谱柱随温度升高后柱流失增大所造成,但LZ反馈柱温在260度时基线也可以走稳,这似乎又于色谱柱无关,按理高温时色谱柱的流失应该加大。个人认为高温时的基线走稳,是否是检测器信号饱和,是因为检测器输出信号已大于放大器输出值,为此输出信号表现也是一条直线。LZ可以这时用正常标样进样试试,如果是放大器处于饱和,检测器信号是无响应的。个人建议。
zyl3367898回复于2014/10/22
低温走不稳,高温能走稳,还是只有200度时不稳。
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
首先吧,觉得这个现象十分的奇怪,因为柱温高的话,色谱柱的流失应当是增大,按道理来说,不可能在其他条件的不变的情况下基线变好;建议楼主把实验的条件说说,在升温的过程中是否有其他的变化;另外还有就是,也观察一下仪器柱温升高的时候,其他的条件有没有跟着变化;
如果没有其他的问题,可以采用以下步骤进行测试:
1、在200℃柱温下,如果楼主的ECD是单极恒频率式的,你可以把ECD的脉冲线拔下来看看静态基线,首先排除电器是不是有问题;
2、把进样垫和衬管都进行更换,看看是不是气化室部分的原因;
3、找一根空管柱子走走试验条件试试,看看是不是色谱柱的原因;如果不是,可以接空管柱300℃老化ECD 12小时以上试试。