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气相色谱（GC）

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主题：【求助】水中三氯甲烷、四氯化碳的检测问题！

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rosebee188

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发表于：2014/11/03 20:55:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的设备是HP5890，虽然机子老但是还比较皮实，最近做水中三氯甲烷、四氯化碳时标准曲线做的不好，三氯甲烷偶然能做到三个9，四氯化碳只能两个9，做了好几天结果都不好，重现性也不好，郁闷

！40℃恒温一小时后是取出来进样还是边水浴边进样？？？希望高手指点一下！

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2014/11/3 21:48:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就在水浴中取样

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qqqid

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2014/11/4 2:38:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手动顶空不太容易做好线性和精密度。

注意取样进样针要用气密针，这个针还要预热，顶空瓶容积要一致，加样量要准确，顶空瓶加样后密封要好，顶空瓶隔垫不仅要求不漏气，也不能吸附样品。进样手法也要熟练才行。

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qqqid

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2014/11/4 2:42:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还要注意空白水的本底是否干净，实验室空气是否干净，避免标样操作时污染空气。

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路過人間

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2014/11/4 10:11:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白有没有影响很重要的，顶空瓶就一直放在水浴里面恒温，取完样品进样要迅速，进样手法要统一，一个顶空瓶不能进太多针。。。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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zyl3367898

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2014/11/4 18:08:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

照4楼的试试。

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rosebee188

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2014/11/4 21:53:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢大家！今天又做了一天，手动进样确实重现性不好，挑挑拣拣相关系数凑到3个9，但是最头疼的事带了个标准样品，检测结果整整高了30%，我直接晕点了。
主要原因：
1.顶空瓶为100毫升的生理盐水瓶，洗净后120度烘烤2个小时。
2.顶空瓶的溶剂可能不一致。
3.容量瓶、吸管、移液管等是蒸馏水直接洗净晾干用的，可能有吸附干扰。
4.纯水中三氯甲烷、四氯化碳有本底，煮沸20分钟后有所降低但是不能完全去除。
5.连续进3针空气，本底很低，可以忽略。
大家还有什么好的建议啊！多多指教。

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