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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】硒前处理，及上机问题

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wodehisense
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发表于：2014/11/04 23:07:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次开展食品中硒元素检测，遇到这么几个问题求助大家。第一，样品中微波消解后赶硝酸至近干加6mol/盐酸5ml，继续加热还原，一直是黄绿色没有变到无色可以么，定容后是无色？再就是微波消解过程中没有加双氧水可以么？第二，上机检测的时候标样空白荧光值四千多，早上做的硒标液的线性还行，可是下午就出问题了，蠕动泵出现了不工作的现象，只能点急停或关机重来，最后我们是吉天的AFS-930
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2014/11/7 10:08:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒元素我们还没有开展，不过样品消解可以加少量过氧化氢的，消解液一般是透明，稍带黄绿色。
空白荧光值太高，是否有污染或者酸的问题。
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shuizhaodeshui
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2014/11/7 10:14:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前做过，原子荧光的话空白值一直都是偏高的，你的四千多有点大，很大的原因是你的酸不够纯，一定要用优级纯，正宗厂家的，否则对仪器影响很大，一定污染了管路，很难清洗的；颜色是不是无色这个影响不大，一般最终的颜色是黄绿色，并不是传说中的无色
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lingyi509
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2014/11/30 10:15:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样空白四千多，绝壁是污染了呀，楼上的说得没错，估计是酸不纯，要不就是器皿污染了。
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