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主题：【求助】GCMSMS测定的乙酰甲胺磷，回收率为零，怎么破？

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liuxiaopi
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2014/11/21 17:23:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天试了一下氨基柱对乙酰甲胺磷的吸附能力，对照品溶液的浓度和之前做回收率的一样，

上样2毫升，加大了洗脱溶剂的极性（二氯甲烷：甲醇=90:10），不旋蒸，直接上机分析，

乙酰甲胺磷出峰了，峰型有点丑，但响应很高。这样是不是基本排除了氨基柱对它的吸附而

使得回收率为零的猜想？
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liuxiaopi
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2014/11/21 21:59:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把两种洗脱溶剂（二氯甲烷：甲醇=100:1）和（二氯甲烷：甲醇=90:10)淋洗小柱后的流出液旋蒸至干，依然检测到了乙酰甲胺磷，而且响应也不错。虽然旋得太干对回收率肯定有影响，但是还是能检测到，说明我之前在做回收率的时候固相萃取柱、洗脱溶剂和旋蒸这个步骤都不应该引起乙酰甲胺磷回收率为0吧？大家说我这样分析对不对呀？
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安平
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2014/11/21 23:16:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先去掉氨基柱净化步骤，看看能不能出。

  这样才能排除。
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安平
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2014/11/21 23:17:22 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如您所述的话，可能需要怀疑衬管和色谱柱惰性不是太好。
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安平
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2014/11/21 23:21:29 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能排除氨基柱的问题。
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liuxiaopi
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2014/11/22 9:21:45 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
先去掉氨基柱净化步骤，看看能不能出。

  这样才能排除。


我这样做是想节约对照品，因为既然过完小柱后能检测到，且响应高，那么应该可以把它当做对照品直接去

旋蒸，不过前面考察氨基柱的吸附能力时不是很仔细，而且对照品也不是用基质配的，又没有做平行，缺乏

重复性。还是要谢谢前辈的指点。
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liuxiaopi
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2014/11/22 9:23:31 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

如您所述的话，可能需要怀疑衬管和色谱柱惰性不是太好。
色谱柱的惰性？这个怎么理解，是指柱流失吗？

买的岛津的柱子，说明书上说这款柱子是全世界流失最小的，听着瘆人哦_
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/11/22 21:59:24 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用小柱也可以做乙酰，NY761就只过滤膜。
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