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周一刚出差回来就有任务,这可是件好事情。又有的东西可写了。刚好有新型号产品推出,检测完毕后,实验室的友琴姐为用户检测罗汉果糖粉中的砷元素,分享给大家。欢迎交流讨论。
厂家实验室的好处就是,总可以拿新款仪器试试手,比用户更早使用。
需要调教的就是这款仪器了,
SK-乐析。今天用它检测的是罗汉果糖粉中的砷,具体操作详见下文。
一、所需设备,试剂及试剂相应的配制方法1:所需设备
北京金索坤
SK-乐析原子荧光光谱仪,砷空心阴极灯,电热板
2:所需试剂
硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(优级纯),抗坏血酸(优级纯),硫脲(分析纯),氢氧化钾(优级纯),硼氢化钾(优级纯),砷标准溶液,去离子水。
3:试剂配制方法
酸空白介质:5%盐酸
-1%抗坏血酸
-1%硫脲。
1000mL酸空白配制方法:取去离子水
950mL,加入
50mL盐酸,
10g抗坏血酸,
10g硫脲,搅拌至完全溶解。
还原剂的配制:0.5%的氢氧化钾
-2%的硼氢化钾。取
500mL的去离子水,加入
2.5g氢氧化钾,
10g硼氢化钾后搅拌均匀。
二、样品制备准确称取
0.2000g样品放入
100mL烧杯中,加入
15mL混酸(硝酸:高氯酸
=8:2),盖上表面皿,放在电热板上加热消解。待红颜冒尽之后可以取下表面皿,待烧杯内白烟冒尽溶液蒸至尽干之后,取下,稍微冷却。向烧杯中准确加入
25mL酸空白,待测。同时做样品空白,平行操作。
三、标准曲线的配制吸取
1ug/mL砷标准储备溶液
0.00mL、
0.10mL、
0.30mL、
0.50mL、
0.70mL、
1.00mL于六个
100mL容量瓶中,用酸空白介质定容到刻度,摇匀。此标准系列的浓度分别为
0.00ng/mL、
1.00ng/mL、
3.00ng/mL、
5.00ng/mL、
7.00ng/mL、
10.00ng/mL。
四、测试1:测试参数
负高压:
-260v灯电流:
80mA采样延时:
8S辅气:
600载气
:8002:测试步骤
打开氩气,打开仪器主机与软件,预热
30分钟后测试并建立标准曲线,然后测试稀释后的样品空白以及样品,结果计算(也可以在软件中设置样品信息由软件自动计算得出结果)
五、打印报告六、附件(包括标准曲线、测试结果)
欢迎给位多交流,多探讨。AFS版块太冷清了!