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主题：【讨论】化合物定性问题

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liumancang
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发表于：2014/12/05 14:59:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我最近在做植物挥发物定性与定量分析，在定性过程中有一个疑问：

样品某处保留时间与标样保留时间基本一致，相差0.0几 ，但如果用PBM检索则发现该保留时间处物质并非标样物质。但标样确实在该保留时间处出蜂。

根据标样保留时间，是否可以认为样品中物质就是标样物质？

我觉得这种情况不应该发生，因为标样和样品所用仪器及程序都是一样的。发生了我也不知道如何解释。一般样品中未知物含量低时会出现这种情况。

因为我波普色谱基础较差，不会解谱，所以一般就是根据保留时间定性。

遇到这种情况该如何解决呢？请各位老师指点。
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2014/12/5 15:22:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得不能单独用保留时间定性，因为有共流出。即使是看似一个峰，也不一定就代表该色谱峰纯净，成分单一。
你可以看一下你标样的质谱图，哪些是主要离子。检测一下该保留时间下的峰的纯度。
再扣背景，看一下你样品在该保留时间下的质谱图。如果样品在保留时间下的质谱图除了你标样的主要离子，还有其他很明显的离子，那么可能是你标样与样品中某个成分在一起，没有分开。如果该保留时间下，看不到你标样的离子，而是另外的离子，那么该色谱峰不是你标样啦

当然，还有种可能，就是你样品中目标成分浓度低，这样检索的时候，匹配很差，所以就推荐你说，它是其他成分，而误检了
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：谢参与。
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2014/12/5 15:24:05 Last edit by 774234134
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2014/12/5 20:36:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中未知物含量低时，就可能无法保证匹配度，加之可能有干扰，就有可能出现楼主的情况。
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luos86
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2014/12/6 8:42:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能单从保留时间定性。匹配度低有可能是峰不纯，或者是浓度太低响应不够，或者根本就不是你的目标物。建议改一下色谱条件，进样量等再试试，或者换一根不同极性的柱子，再和标样对比
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：参与。
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