主题：【讨论】皮革芳香胺测定

原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你加标改成，0.5ml 40mg/L试试。

加大浓度，我明天去尝试。

可是我的测试结果是前面的几种都检测不到，特征离子几乎没反应。

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你加标改成，0.5ml 40mg/L试试。

加大浓度，我明天去尝试。

可是我的测试结果是前面的几种都检测不到，特征离子几乎没反应。

不知你的曲线最低点是多少？我这最低点是2.5ppm。加大加标量，可以让样品液中目标物浓度位于曲线中。。

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原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:

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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大，还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去，你前面加了过夜标液不会挥发掉么？

您好。

偶氮单标我们没有，您认为要加24种的单标吗？

皮革前处理需要脱脂，用正己烷超声后过夜，如果空白加标少了这一步，那测定样品时候会不会也存在比较大的损失？

24种都做你还真有空哦选择性的做不就好了2，4-二氨基苯甲醚是最不稳定的，你的目的不就是看下回收率么？CNAS现场评审让我做3个我都做的都头老大的，那次那老师提前叫我配好3个单标放那然后他来加标。你看下你混标的说明书有误差范围的，我反正没有用混标来做过回收率

您好，谢谢回复。

我也是刚刚学习，多谢指导。

我想请问一下，我用的硅藻土柱子是自己填装的，您认为这有什么要注意吗？

还有标准中要配制20%的氢氧化钠的甲醇溶液，可是我试了一下，好难溶解而且还是很浑浊？您是如何做的呢？

原文由 w13976929414y(w13976929414y) 发表:

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加标这一步的时机不对，你测试的是可分解芳香胺，在没经过连二还原之前，哪来的可分解芳香胺。

您好。

所以您的意思是在缓冲液这一步加标，然后无需加入连二亚硫酸钠溶液，待时间到了，过柱，浓缩然后就行吗？谢谢

应该在过柱前加标。因为过柱前的操作都是为了将染料还原成芳香胺，这样你加标意义才是可分解芳香胺的回收率。若是你要控制染料到最终芳香胺总过程，那就应该加染料而不是芳香胺。

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

加标要在加入保险粉溶液前一步加，模拟分解产生的芳香胺是否有损失。

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加标要在加入保险粉溶液前一步加，模拟分解产生的芳香胺是否有损失。

您好，我认为如果单纯加标的话，应该不可以加入保险粉，因为会造成还原过度吧！

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加标要在加入保险粉溶液前一步加，模拟分解产生的芳香胺是否有损失。

您好，我认为如果单纯加标的话，应该不可以加入保险粉，因为会造成还原过度吧！

不会，胺类不能再被还原了。

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加标要在加入保险粉溶液前一步加，模拟分解产生的芳香胺是否有损失。

您好，我认为如果单纯加标的话，应该不可以加入保险粉，因为会造成还原过度吧！

不会，胺类不能再被还原了。

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不会，胺类不能再被还原了。

好的，谢谢您的指点。

我想请教一下关于过硅藻土的一个问题：省略前面所有前处理步骤，直接与柱子中加入一定量的偶氮标液，然后用甲基叔丁基醚淋洗，然后浓缩定容分析，发现测出来的结果很不正常。请问过柱子这一块有什么注意事项吗？