气相基线漂移怎么办？_仪器信息网社区

kerny

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2004/4/13 13:33:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有我想请教一个问题，如何判断柱子损坏或断裂？

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aqzxw

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2004/4/13 13:35:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

370度烤的是检测器（检测器温度370？柱温不会吧？），对柱子的影响不大。即使有影响，也只可能对接入检测器的一段有影响，切掉就行了。还有ecd的污染不是说你的样品干净就不会被污染，ecd检测器是很娇贵的检测器，进样量应严格控制在1ng以下，否则就会造成放射性物质失活，构成污染。建议高纯氮高温吹一周，看有没有改善

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2004/4/13 15:40:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的载气是否更换过？载气的纯度如何？如果这些都没变，可以在正常运行条件下让机器运行24小时以上，观察信号值是否降低。若仍然没有改观，可以将与进样口端的色谱柱切去一部分，重新安装一下。

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2004/4/13 15:48:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

造成基线漂移的原因可能有以下几种，请你拭拭看。

1）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。
2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。
3）色谱柱安装不好，重新安装。
4）对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。
5）分流比太低，增加分流比。
6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化？
以上仅供参考。

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kerny

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2004/4/13 19:57:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我检测器用370度烤了4小时(柱子忘了拆,惭愧!),同时炉温保持在250度,尾吹气设成60ml/min,我觉得应该不会损坏柱子吧?我们测的是农残,而且是自来水厂的样品,样品浓度一般在5-10 μg/L左右,进样量为1μL,所以肯定低于1ng.我会照各位建议的方法试的,看看结果怎么样?多谢各位提供热心的帮助!

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