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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】黄芪有机氯农药残留的气相色谱

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汇康元化验室

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2015/1/8 17:04:05 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

仪器的检测器是什么？是否是毛细管柱和程序升温？不进样时的基线情况怎样？

我们用的仪器是安捷伦的7890B，柱子也是安捷伦原配的 DB-1701柱子，方法是照药典附录“有机氯农药残留量测定”的方法，进空白样石油醚的时候，基线也不平稳，有波动，有杂峰（石油醚是新开瓶的）。在重新做重新处理，有问题再来请教。

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zyl3367898

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2015/1/10 20:54:01 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石油醚的基线比进正已烷要高，你试过用NY761做有机氯吗？比药典要简单些。

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oranbp

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2015/1/15 10:14:06 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 汇康元化验室(v2952843) 发表:
原文由 oranbp(oranbp) 发表:
药典方法前处理含糊不好用，的确不容易取到35ml，按这个方法前处理，不能过度震荡，不然水和丙酮一混溶更难取有机层了。
加二氯甲烷超声静置后，用抽滤，迅速把上层清液过滤下来，把滤液装入分液漏斗后不要剧烈振荡

好的，谢谢，准备再重新提取看看。我们用的仪器是安捷伦的7890B，柱子也是安捷伦原配的 DB-1701柱子，方法是照药典附录“有机氯农药残留量测定”的方法，进空白样石油醚的时候，基线也不平稳，有波动，有杂峰（石油醚是新开瓶的）。在重新做重新处理，有问题再来请教。

我用的-1的柱子

请问你重新做过了吗，药典方法的回收率很一般，不知道你们的回收率好不好

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汇康元化验室

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2015/2/10 15:45:48 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，谢谢大家上面给的帮助，下面这个网址是我们在“中国色谱技术网”看到的关于“黄芪甘草中有机氯农药残留量的气相色谱检测 ”的方法，总体方法没太多变化，就是把石油醚换成正己烷，结果处理做出来的图谱很好，峰都分开了，基线也是平稳的，需要的朋友可以看看http://www.sepu.net/html/article/54/54872.shtml
还有在这个步骤里“静置使水相与有机相完全分层。将有机相移入装有一定量的无水硫酸钠的100mL具塞三角瓶中，脱水，取干燥过的有机相35mL置100mL旋转蒸发瓶中”，过程中水相和有机相分得不太明显，我们这里用了懒人方法，直接加入足够量的无水硫酸钠确保水分完全吸收不分层，静置后直接取35ml。就这样出来的结果挺好的

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