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主题：【已应助】用国标茶树叶做ICP方法学遇到的问题

浏览0 回复15 电梯直达
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我是风儿
nphfm2009
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2015/1/7 6:35:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 甜腻腻(v2976157) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

我看了下，好象是铜偏低点吧，微波消解植物性的样品，好象是消解不完全的，要加些偏硼酸锂碱熔融


1.中药确实是消解不完全，试过加催化剂、调整微波消解仪的参数，总会有白色沉淀。所以，我最后只能每次定容完，在低温离心机上离个5分钟，然后取上清液进样。

2.您是指的无水偏硼酸锂么，请问是在消解前加入么？我没有看过关于无水偏硼酸锂碱的相关文献，所以不知道怎样加入。。。真尴尬。。。


就是样品中加入偏硼酸锂，混匀，上面再平铺一薄层的偏硼酸锂于800度的马弗炉里熔融啊
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我是风儿
nphfm2009
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2015/1/7 6:36:22 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 甜腻腻(v2976157) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

我看了下，好象是铜偏低点吧，微波消解植物性的样品，好象是消解不完全的，要加些偏硼酸锂碱熔融


1.中药确实是消解不完全，试过加催化剂、调整微波消解仪的参数，总会有白色沉淀。所以，我最后只能每次定容完，在低温离心机上离个5分钟，然后取上清液进样。

设法取这些白色的残留物，用HF+HNO3、HNO3溶解试试，如果HF+HNO3才能溶解的话，那么表明样品中含Si，前处理需要添加适量的HF


植物性样品用氢氟酸有点还是会消解不完全的？
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tingxi
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2015/1/7 16:31:29 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这结果挺好的呀！低的不是很多呀。88年定的值一般全是体积法定容。你取1ml纯水，称一称重量。再取1ml样品，称一称重量。然后换算一个系数（应该大于1），乘回去就好了。
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甜腻腻
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2015/2/26 22:17:50 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tingxi(tingxi) 发表:
这结果挺好的呀！低的不是很多呀。88年定的值一般全是体积法定容。你取1ml纯水，称一称重量。再取1ml样品，称一称重量。然后换算一个系数（应该大于1），乘回去就好了。
非常感谢你，乘以这个大于1的系数后，就在标准范围内啦O(∩_∩)O
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阶前尘
jieqian1211
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2015/2/27 21:04:47 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
植物性样品或多或少都含有一些硅化物在里的，建议微波消解时加入0.5ml或1mlHF，试试，低浓度的样品不建议碱融，碱的杂质含量比酸高多了！
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2015/2/27 21:04:57 Last edit by jieqian1211
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