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主题：【已应助】请教各位大神，手动十通阀进样出峰后有很多锯齿峰是什么原因呢

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cliffvon
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发表于：2015/01/06 09:34:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用十通阀串联了两根柱子，分别是分子筛柱和tdx01，本想用tcd检测器来测氧气，CO，CO2的。连好之后想走个空气看看，结果氮气和氧气峰特别杂，回落之后也有很长的锯齿峰。用氢气做载气，调的载气流速是30ml/min，一开始柱箱70检测器100热丝120，刚开始以为是检测器和热丝温度太高导致太灵敏了然后就调低了点，改为柱箱60检测器80热丝100，但峰形还是那样。网上找了找这方面的原因，可能是以下几个，1载气流量偏低，2进样量大（我用的1ml的定量管），3柱箱温度过低（我50,60,70都试过了），4柱子需要老化（不进样品的时候基线特别平）。

想请教各位大神这种情况可能是什么原因造成的呢？或者还可能有什么别的原因？谢谢各位先！



这两个是氮气柱箱70检测器100热丝120时候测的压缩空气和高纯氮气的峰。



这两个是柱箱60检测器80热丝100时候测的压缩空气和高纯氮的峰。
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2015/1/6 11:05:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱仪是什么型号？可否将十通阀连接色谱仪的气路图告知下。
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安平
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2015/1/6 11:49:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样正常，那么TCD部分没有问题。
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安平
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2015/1/6 11:50:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的仪器？

    问题可能在阀部分。好像有点流速控制问题。
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安平
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2015/1/6 11:54:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看流路图
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cliffvon
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2015/1/6 17:13:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟厂家联系了一下，是在进样前没有选择运行，面板显示ready之后就没管了，选择start之后再进样就没事了。这个有什么影响我也不知道，谁知道这个原理是什么吗？仪器是北分的3400
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cliffvon
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2015/1/6 17:14:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

不进样正常，那么TCD部分没有问题。


一开始没有选择start，后来run了之后就好了，应该就是仪器的问题了，但是原理不知道是为什么。你知道吗？
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安平
byron1111
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2015/1/6 17:28:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必吧？厂家的具体解释如何？
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zyl3367898
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2015/1/6 18:21:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
北分气相是进样后要及时按start，不按会出现这种情况吗？
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cliffvon
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2015/1/6 21:10:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
北分气相是进样后要及时按start，不按会出现这种情况吗？

对，一开始没按start，后来按了之后就没事了，峰形就是正常的了，不过有点拖尾，可能还需要调调温度。至少不是那种夸张的锯齿峰了。
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cliffvon
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2015/1/6 21:12:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
未必吧？厂家的具体解释如何？

就是问我有没有start，我说没有，然后让我试一下，然后试了就没事了。。。
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