主题:【已应助】液相压力异常

浏览0 回复30 电梯直达
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an3003
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原文由 snooker(snooker) 发表:
前段时间仪器出现压力异常波动,这些波动没有规律,一个序列中的样品,有不确认的几个样品压力异常,而且出现波动的时间也没有规律,如下图片



同一个序列中的几个压力通道的比较  <放大后>



下面分别是上图中压力稳定的和异常的





检查后发现右边泵头有盐析出,拆开清洗,如下图









每天测试结束以后也有冲洗,泵头密封圈的清洗溶液也没有断过,而且冲洗频率 0.5 min / 次,为什么泵头回有盐析出呢,是不是这个原因造成的压力波动?

顺便冲洗管路,更换单向阀,在线过滤器~~

开机运行后,进行方法监视(走的等度)。又一个问题出现了,压力不像上图所示的波动,更像倒过来的色谱图,如下图,



测试不等人啊,死马当活马医,直接走一针,发现出峰什么的不影响,连续走标准品,样品,计算的结果竟然还在范围以内,应付先~~



不过实在是痛苦,为什么这样子,后来走了一个清洗色谱柱的梯度方法,诡异的压力谱图



有没有版友遇到过,是怎么解决的啊,是什么原因呢?求指导啊


单向阀脏了,拆下后用异丙醇超声。
robin_clhx
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1.使用盐的流动相很容易出现这种情况的
2.如果使用的纯水不够纯净(纯水机故障),在做梯度洗脱的时候也会析出水中的盐分
3.在更换流动相之后,要注意流动相的排空管路的顺序,含盐流动相的排液与高纯有机相的排液之间必须使用纯水排液操作,这样可以减少管路中盐的流动相与有机相直接接触
4.建议楼主还是在拆开泵头清洗的时候,把泵柱塞杆密封圈更换掉,因为受到磨损的密封圈,即使在清洗后能用,也会很快出现漏液的
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flyskywine
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看析盐的情况感觉还是密封垫不严漏液才会析出;检查下系统压力
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hnteng
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在线清洗,那个循环的水是不行的,一定要定期换那清洗用的水。
  
   我们采用的办法是:不用循环水(我们没有配那循环用的马达),直接用一根管子,利用虹吸作用,从上面引水下来,直接清洗完流到下面。这样的柱塞杆清洗其实比那循环有效得多!
 
   循环用的那水瓶,特别小,循环后,如果不及时倒掉换新水,那盐还是在那里面。
   你的压力不稳,就是因为盐磨损了柱塞杆密封圈,造成有微漏引起的。
   
   你勤换水或者改成我这样流动清洗的装置就OK了。
该帖子作者被版主 zhaohua80112积分, 2经验,加分理由:就是,要放些有溶剂!
kucan
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学习了,挺好
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zhaohua8011
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liuyajun840729
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压力波动较大:1,泵头中有气泡。(建议甲醇赶气泡)
2,单向阀脏、堵塞、磨损。
3,单向阀非耐乙腈型
4,柱塞密封垫漏液。
5,柱塞杆磨损漏液
6,流动相有气泡。
7,吸滤头脏。
8,脱气机脱气不良。
9,泵参数值、原点位置不合适不准。
10,泵轴承磨损。
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shuai737
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将柱塞杆用异丙醇清洗
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longlim
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单向阀有问题,清洗一下。
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夏天的雪
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原文由 hnteng(hnteng) 发表:
在线清洗,那个循环的水是不行的,一定要定期换那清洗用的水。
  
   我们采用的办法是:不用循环水(我们没有配那循环用的马达),直接用一根管子,利用虹吸作用,从上面引水下来,直接清洗完流到下面。这样的柱塞杆清洗其实比那循环有效得多!
 
   循环用的那水瓶,特别小,循环后,如果不及时倒掉换新水,那盐还是在那里面。
   你的压力不稳,就是因为盐磨损了柱塞杆密封圈,造成有微漏引起的。
   
   你勤换水或者改成我这样流动清洗的装置就OK了。
好奇如何用虹吸直接清洗,能否上图学习一下
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