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原子荧光光谱（AFS）
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主题：关于原子荧光测海水中砷的标准

浏览0 回复6 电梯直达
zhangrongcan
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发表于：2006/09/20 08:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。
1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？
2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。
3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。
4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。

测过砷的同行进来探讨一下吧。希望大家不吝赐教。
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qpzsu
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2006/9/21 9:08:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是以仪器推荐的方法为准,标样与样品的基体要一直,硫脲有增敏作用,还原剂的浓度和仪器有关.我用的是AFS-930,用1%的KBH4.
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happymouse
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2006/9/28 21:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准系列和样品系列都要加硫脲-抗坏血酸。我个人觉得这点对测定有影响的。
而且要保证酸度是一致的，载流液、样品的酸度和标准系列的酸度都要一致。
5％的盐酸，还原剂为1％的硼氢化钾就可以了。
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夜市
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2006/9/29 9:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准可以进行参考，但是做分析的目标是得出准确的结果，所以不要死搬标准方法，你在试验过程中已经发现了这个问题，恭喜你！~~~~~~~
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绝顶和尚
zhangjian251
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2006/9/29 14:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位经常有培训的人，我说的比较多的一句话就是：我们要遵循标准，但不能死套标准！
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zhangrongcan
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2006/9/29 21:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的回复。
我是刚刚开始做检测。
各位的回复让我受益匪浅啊。
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jjl4185
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2006/10/4 10:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到这情况啊,还原剂浓度更本不够,还有标液的酸度也不够.
我用的是中国地质科学院XGY-6060型原子荧光光度计
谁也用这型号仪器的话,请加小弟QQ:185960442
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