原文由 season0818(season0818) 发表:从一定程度来讲,或者按照国标来讲,我们处理复杂样品的铅,一般是要加基体改进剂的,其目的在于消除样品的基体干扰(所谓基体干扰,指的就是在我们不加基体改进剂的较低的原子化温度的时候,原子化出来的东西除了铅产生的铅以外,还会有其它的东西也会对283.3这个波长产生一定的吸收这种是我们没有办法解决的),加基体改进剂的目的不是说为了能让回收率达到某个水平,而是让我们的原子化温度更高,干扰物质尽可能的在灰化阶段就消除掉了,这样原子化出来的东西基本上就是我们所想要的铅,从而保证测定结果更加的准确,可靠和稳定。 如果是加磷酸二氢铵的话是国标上的方法,对于成分简单的食品来说,是没有问题的,纯度肯定是优级纯。但是对于牛奶这种高蛋白,复杂的物质,我建议你加 钯盐,这样的话,1200的灰化温度,2200的原子化温度。可能更彻底一些。。。
不加基改剂会使回收率偏低很多吗?
蛋白质不是消解掉了吗?
基体干扰大致原因是什么?是影响响应强度使其偏低;还是基体导致背景响应高,扣除后偏低;还是其它?
基体改进剂一般是用2%磷酸二氢铵进5ul?是用GR的吗?哪家的品质好?分析纯好像不行吧?
原文由season0818发表: 十分感谢大家。奶粉中能有多少铅?加50ppb不是太夸张了吗?况且做加标回收跟楼主的问题其实沒有太大关系,因为你要的是样品中的绝对值,而加标回收考察的是检测过程。
钯盐是用氯化钯吗?钯盐或磷酸二氢铵有用过那家牌子的,质量可以的?用国产的还是进口的啊。
有人比较过加不加基体改进剂,回收率大致可能各自在什么范围。
我主要做牛奶铅、回收率不好,想找出原因,如果不用基体改进剂也能做好的话,那就希望简单不加啊,繁琐了不确定因素就更大呀。我看有文献《微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉合铜》李志娟,医学动物防止,说加不加无显著差异,它做的奶粉加50ppb回收率90.5%。现在的文献也不知可信不。你懂得。
做过牛奶的指导一下呀。你是怎么做的呀?