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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】活性炭吸附原子吸收测定金求助

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liumingxing

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发表于：2024/07/21 18:01:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被毛驴设置为精华；奖励积分记录：毛驴(10分)

哪位老师帮忙指点一下，活性炭吸附金不完全，抽滤下液中含金，不知道哪里出的问题。。。。怀疑1、吸附柱碳层处理不当过于压实或疏松2、活性炭换了3家（最后国药分析纯6619），3、碳粉5%氟化氢铵处理，氟化氢铵质量有问题4、稀王水溶解试样，1小时以上，体积过大，未形成氯金酸，不能吸附等等

推荐答案：sdlzkw007回复于2024/07/22

以前我们都是把活性炭处理好，然后与纸浆一起装柱，然后样品先经过逆王水(硝酸+盐酸=3+1)处理，把硫化物分解彻底，然后浓缩并补加盐酸，通过活性炭柱吸附，使用热氟化氢铵和盐酸溶液淋洗活性炭柱，最后取出活性炭柱进行碳化和灰化，使用王水溶解残渣，定容。

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2024/7/22 11:11:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/7/22 17:24:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢您的经验分享，试样我都是650度马弗炉烧5个小时以上，纸浆我用大张滤和定量滤纸都试过了，碳和纸浆比例在1：1，用小针孔泵吸紧大约1厘米厚度，抽滤的速度也不快，就是不能吸附，还有其他需要注意的么我是用100毫升稀王水（1；1）溶的，浓缩到40毫升，最后加氯化钠1克，煮沸5分钟，上布氏漏斗过滤吸附，结果滤下液中占比太大，2.5克/吨金标样滤下能做出2.7克，上面吸附的碳层0.25克，不知道原因出在哪？还请指点迷津，方便的话能发个规程学习一下，就太好了，谢谢

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2024/7/23 7:09:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liumingxing(liumingxing) 发表:感谢您的经验分享，试样我都是650度马弗炉烧5个小时以上，纸浆我用大张滤和定量滤纸都试过了，碳和纸浆比例在1：1，用小针孔泵吸紧大约1厘米厚度，抽滤的速度也不快，就是不能吸附，还有其他需要注意的么我是用100毫升稀王水（1；1）溶的，浓缩到40毫升，最后加氯化钠1克，煮沸5分钟，上布氏漏斗过滤吸附，结果滤下液中占比太大，2.5克/吨金标样滤下能做出2.7克，上面吸附的碳层0.25克，不知道原因出在哪？还请指点迷津，方便的话能发个规程学习一下，就太好了，谢谢

貌似没有正确处理样品，先通过湿法处理样品再进行活性炭吸附，然后是碳化和灰化，最后是王水溶解残渣定容。

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2024/7/23 9:44:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用感量0.1g的天平称取5g试样于6?9cm瓷舟中，均匀摊平，置于马弗炉中，从300℃以下升温至600℃～650℃，保温1～2小时（中间搅拌2～3次），取出后冷却至室温，移入400ml烧杯中，用水润湿，加入100ml稀王水，盖上表面皿加热溶解，低温微沸60min（总溶样时间不少于1小时），溶液体积蒸至40ml时取下，加入1克氯化钠，加热5分钟用热水洗涤表面皿及烧杯壁，并用热水稀释到150～200ml，搅拌，使可溶性盐类溶解，放置，待溶液冷至40℃～50℃时过滤、吸附。

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