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主题：【已应助】石墨炉法测酱油中的铅

浏览0 回复8 电梯直达

Ins_5c9cef4d

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发表于：2024/07/22 09:23:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器型号：赛默飞iCE3500
前处理，只做了消解，赶酸，定容，未进行除盐操作
具体仪器条件及结果见图
疑问：1.空白最高，但是它的值最稳定
2.老抽无论是原样还是加标都未检出（负值）
请各位老师帮忙看看能从哪里排查原因？非常感谢！

推荐答案：次元之暗面回复于2024/07/23

不除盐想测铅，是不可能的，除非你用的是icpms法。

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2024/7/22 12:30:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此贴应该算作求助帖而不是原创贴。

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2024/7/22 13:23:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:此贴应该算作求助帖而不是原创贴。

是的，老师，谢谢您的指正，发帖时选错了，请问可以更改吗？还是删帖重发，我没找到删帖选项，是需要联系管理员吗？

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2024/7/23 21:44:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不除盐想测铅，是不可能的，除非你用的是icpms法。

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2024/7/23 21:46:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老老实实按新国标进行spe除盐，要么按食盐的萃取除盐。否则高氯测铅别想能测。

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2024/7/25 17:12:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充：
样品信息：生抽、老抽、、加标后的生抽和老抽、购买的质控样
前处理：称取0.5g试样于消解罐中，加入10ml硝酸，微波消解，180℃赶酸至1ml，用2M乙酸钠洗涤消解罐，合并定容至25ml容量瓶，混匀后测pH在4.5-6.5之间。同时做试剂空白。根据SPE厂家的方法活化、上样、淋洗和洗脱。
具体疑问：1.样品空白值高，吸光值为0.158、0.160、0.125、0.126
2.生抽、老抽的吸光值大概是加标后生抽和老抽的2倍。
3.质控样的实测值是证书理论值的一半。

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