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主题：【已应助】示差检测器

浏览0 回复6 电梯直达
lxh840327
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发表于：2015/03/12 15:11:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前用的岛津RID-10A示差检测器。
流动相：0.2ml甲酸溶解到1000ml水中，用2N氢氧化钠溶液调节pH为3.5。
色谱柱：hamilton PRP-1阴离子交换柱  0.15m*4.6mm*7um
检测物质：阿仑膦酸钠（50mg溶解到25ml）；
参比溶液：磷酸和亚磷酸配制，浓度约为样品溶液的0.5%。
方法是欧洲药典方法。
问题：1、根据药典方法，阿仑膦酸钠应该在16min左右出峰，但是到50min依旧不出峰；
          2、参比溶液（浓度0.5%）也不出峰；
请教高手问题究竟出在哪里，急求！！
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2015/3/12 15:38:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下！
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夏天的雪
bingwang228
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2015/3/12 16:28:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器充分预热了吗？可以先增加样品浓度试试能不能出峰，还可以调节检测器的灵敏度
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dywzqbx
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2015/3/12 20:43:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的原因好多。
如未能正常进样，系统没能平衡、参比池溶液未能正常替换···
还是需要楼主自己逐步排查，确保每一步正确无误
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zhaohua8011
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2015/3/13 8:55:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器没有相应吗？
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lxh840327
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2015/3/15 21:33:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
可能的原因好多。
如未能正常进样，系统没能平衡、参比池溶液未能正常替换···
还是需要楼主自己逐步排查，确保每一步正确无误
是因为流动相离子浓度影响了，加大离子浓度就可以了。现在分离度又达不到了。
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dywzqbx
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2015/3/15 23:27:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxh840327(lxh840327) 发表:
是因为流动相离子浓度影响了，加大离子浓度就可以了。现在分离度又达不到了。


不是说是药典方法么？
怎么会在离子强度上会有这么大的问题呢？
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