主题:【已应助】气质联用测定邻苯二甲酸酯时用新的色谱柱会测出残留吗?

浏览0 回复15 电梯直达
others1102
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原文由 dxs19871010(dxs19871010) 发表:
16种邻苯 想要达到所有组分线性都能达到0.995以上确实不太容易,我做的时候尤其是 DEHP、邻苯二甲酸二苯酯 的线性就不好。觉得应该是跟进样口的气化有关,再一个邻苯 -5MS的柱子用久一点就容易柱流失
进样口气化的问题有解决的办法吗?
dxs19871010
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原文由 others1102(others1102) 发表:
进样口气化的问题有解决的办法吗?
没有哇,线性不是很差,只是相对分析别的物质来说差些,也都0.99以上,我一般都把进样口温度升到300度或320度。
有雨的夜
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原文由 others1102(others1102) 发表:
  主要是前面的几个出峰,DEP,DIBP,DBP,还有后面的DEHP,标线浓度从低到高,但是峰面积高高低低,什么情况都有,每次走出来的面积都不一样,但是走多了以后线性就趋于稳定了,所以怀疑是因为用了新的色谱柱。
在进样之前,有做过空白吗?我觉得这种定量要求比较的高的,都应该先做空白,确保系统干净在做标线,否则全走完了之后,如果有问题,就不好找,而且如论问题是怎么引起的,你都要在重做不是?
others1102
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原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
在进样之前,有做过空白吗?我觉得这种定量要求比较的高的,都应该先做空白,确保系统干净在做标线,否则全走完了之后,如果有问题,就不好找,而且如论问题是怎么引起的,你都要在重做不是?
试过走空白,除了有少许DEHP,基本上都很干净,所以想不通。。。
Ins_e6001fd8
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:如果有些P线性好,有些P线性不好,估计是配制溶液的问题,如果你担心是柱子有残留,先老化柱子,进几个空白溶剂看看,可排除这个因素,邻苯一般不会有太大太多的残留
进空白溶剂是不是不应该出现峰?我进空白时出现了,基线尖峰,像波浪线一样。用的标样是混标,测出得DBP就线性很好,测出的BBP还有其他的都不行。不知道什么原因,觉得不该是标准液的原因,如果是标准液的话,DBP线性也该出现问题呀。现在怎么做其他几项的线性系数都达不到0.995
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