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主题：【分享】石墨炉测铅，酸度一致很重要！

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七月
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发表于：2015/04/10 17:28:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    今天一上午石墨炉做饮用水的铅，曲线异常——前四个点信号很低，第五个点飙高。换了石墨管，清洁石墨锥，问题依然存在。根据和以前正常时候对比，可算找出原因了。这个原因应该引起注意。
方法设置：
升温程序
取样器
曲线
根据这个方法，一般正常做出来的曲线是这样的：
随着石墨管损耗，信号会有所降低。
异常曲线：这曲线是信号明显偏低很多了，前面四点线性还可以达三个九，第五个点明显偏高了。
检测灯能量、检测光路、换新石墨管、清洁石墨锥，问题依旧存在。然后改想思考标液问题，标液浓度也确认无误（配的是铅镉混标，测镉时是正常的），最后发现了此次的一个变化，验证后确实是这变化引起的。仪器在三楼，前处理在一楼，今天赶时间没有下楼配标液，直接在仪器室用纯水配制，空白和稀释液也改用纯水（以前标液介质、空白和稀释液都是用0.5%~1%硝酸）。这样三个试剂酸度上就有区别了，上一级标液1%硝酸，用纯水稀释后还有一点的酸度，而空白和稀释液呈中性。仪器用稀释液和标液稀释出曲线，由于这两种溶液酸度不一致，这就造成稀释的标准系列酸度呈上升趋势。这次信号偏低及第五个点明显不呈线性就酸度变化引起。
石墨炉测铅，标液、空白、稀释液和样品还真需要保持酸度的一致，以前都保持在0.5%~1%硝酸介质，效果是比较好的。
另外：石墨炉测镉，不未受上面情况影响。
          之前试过火焰法和ICP法对比测锰，火焰法中性和酸性环境中基本没差别，但ICP法在中性环境中远比酸性环境低。
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冰山
yang_qingwen
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2015/4/10 20:27:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是宝贵的经验分享，谢谢七月！
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abcpgf
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2015/4/10 21:34:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来基体影响还是蛮大的。
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冰山
yang_qingwen
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2015/4/10 22:05:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现身说法，给大家上了生动的一课。从另一方面，能够发现是纯水的原因，也是作者心思细腻之处
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七月
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2015/4/10 22:23:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
现身说法，给大家上了生动的一课。从另一方面，能够发现是纯水的原因，也是作者心思细腻之处


有时真的很小的改变就是完全不一样的效果啊。
我这台机子现在还是做钾的问题上解决不了，无论吸收还是发射，灵敏度波动太大了。
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七月
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2015/4/10 22:27:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
看来基体影响还是蛮大的。
这基体仅仅就是酸度了。GB/T 5750.6-2006 中并没有说样品需要酸化才上机，如果直接上机，结果还真偏少很多。
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冰山
yang_qingwen
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2015/4/10 23:26:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由shadow_hlr发表：
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
现身说法，给大家上了生动的一课。从另一方面，能够发现是纯水的原因，也是作者心思细腻之处


有时真的很小的改变就是完全不一样的效果啊。
我这台机子现在还是做钾的问题上解决不了，无论吸收还是发射，灵敏度波动太大了。
我也曾遇到过相同的问题，还专羽此发过贴呢！当时擦拭燃烧缝后好点，但未完全彻底解决。现在已不存在这个问题
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abcpgf
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2015/4/12 20:20:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
这基体仅仅就是酸度了。GB/T 5750.6-2006 中并没有说样品需要酸化才上机，如果直接上机，结果还真偏少很多。
国标方法也要验证才行。
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秋月芙蓉
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2015/4/13 20:23:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
这基体仅仅就是酸度了。GB/T 5750.6-2006 中并没有说样品需要酸化才上机，如果直接上机，结果还真偏少很多。


一般人都认为直接上机无需酸化呢
如果标液用水做介质不知效果咋样？
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七月
shadow_hlr
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2015/4/13 21:36:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般人都认为直接上机无需酸化呢
如果标液用水做介质不知效果咋样？
我这就是说用水做介质信号偏低，只有酸介质的三分一呢，不知其他仪器是不是都会偏低。
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wyn6816
wyn6816
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2015/4/14 11:00:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是不同酸度和石墨管对吸光度的影响图，如果使用平台石墨管的话，酸度的影响就非常小了
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 5积分， 2经验，加分理由：资料分享
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2015/4/14 11:01:20 Last edit by wyn6816
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