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主题：【悬赏帖】ICP6300在做标准校正和反测标准样的时候各项指标都没问题，结果也正确，但是一测样品或者做内标就是得不出正确的结果，求各位前辈指教，急！！

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87江湖
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发表于：2015/05/27 16:29:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
    这个情况出现好几天了，以前也是用的同一个方法测Au元素的，都没问题，但是最近几天样品测出的结果都错的离谱。做标准校正峰型，相关系数等各方面指标都没发现有什么错误的地方，反测标准液得出的结果也正确，但是做内标得出的结果却又是错误的。不知道各位有谁遇到过这种情况，求指教。
推荐答案：tang566回复于2015/05/28


这不是内标法，这是标准加入法。
但你做标准加入法时，标液不是定量加入，而应该是成梯度加入。
补充答案：

sdlzkw007回复于2015/05/28

咋一看你的问题有点儿糊涂,看了下面的讨论似乎你要测试的是纯度很高的金溶液,建议你尝试一下倒扣法,也就是尽可能检测金元素以外的常见金属元素,然后通过100%扣减其它元素的和得到金元素的值.测试之前可以使用乙酸丁酯萃取金到有机相.

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2015/5/27 16:55:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用哪种内标？内标有没问题？？
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y461008341
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2015/5/27 17:05:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法试试。基体干扰也要考虑。
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87江湖
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2015/5/27 18:52:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用哪种内标？内标有没问题？？
内标是用标准液定量加入未知样再来测定，不知道跟你理解的是不是一个意思？
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87江湖
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2015/5/27 18:57:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 y461008341(y461008341) 发表:
标准加入法试试。基体干扰也要考虑。
我所说的内标应该也是您说的 标准加入法，可以排除是基体干扰的原因，因为我把Au元素的所有波长做成了一个方法，还是测不出准确的结果，而且未知样是纯金溶液，其他金属元素都是微量的，根本不可能产生干扰
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千层峰
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2015/5/27 19:55:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 87江湖(v3013241) 发表:
内标是用标准液定量加入未知样再来测定，不知道跟你理解的是不是一个意思？
你说的应该是标准加入法。。。ICP内标，，常常用Y元素
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依风1986
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2015/5/27 22:21:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体说说您的内标是如何做的？
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tang566
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2015/5/28 7:45:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 87江湖(v3013241) 发表:
内标是用标准液定量加入未知样再来测定，不知道跟你理解的是不是一个意思？


这不是内标法，这是标准加入法。
但你做标准加入法时，标液不是定量加入，而应该是成梯度加入。
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tang566
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2015/5/28 7:46:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你说的应该是标准加入法。。。ICP内标，，常常用Y元素
釆用被测物中不含有的元素。
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sdlzkw007
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2015/5/28 8:59:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咋一看你的问题有点儿糊涂,看了下面的讨论似乎你要测试的是纯度很高的金溶液,建议你尝试一下倒扣法,也就是尽可能检测金元素以外的常见金属元素,然后通过100%扣减其它元素的和得到金元素的值.测试之前可以使用乙酸丁酯萃取金到有机相.
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87江湖
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2015/5/28 20:23:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又调试了一天，还是不能准确测金元素，快烦死了，再不行得找售后服务工程师来搞
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