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主题：[求教]测定金银的溶样方法和测定方法

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落叶生根
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发表于：2006/11/08 01:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要做样品
金银锗合金
各自含量百分之几十
该怎么溶样？
工作曲线又该怎么配置
金标液是用王水配置的
即使保证了60%的盐酸和10%的氯化铵
银还是沉淀出来
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2006/11/8 8:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金标准溶液可以是王水介质或盐酸介质的，形成的溶液是三氯化金或是氯酸金；
银可以用硝酸介质的以硝酸银溶液形式存在的。
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落叶生根
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2006/11/8 10:19:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵
不是这个问题
标液没什么问题
主要是溶样是金银互冲
金得王水，必然有氯离子
银得硝酸，氯离子沉淀
如何配混标

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kjmmyj
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2006/11/8 12:13:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用王水溶样，然后用1+9的盐酸订容。
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落叶生根
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2006/11/8 20:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单纯王水溶不掉
银40%，金40%，锗20%
王水溶不掉
有沉淀
用1+9盐酸肯定全部沉淀
不可能
我加氯化铵固体，王水，浓盐酸多次可以溶完样品
但是只要一加其他溶液立刻沉淀
标准溶液金银也没办法配置
王水中氯离子必然跟银沉淀
很奇怪
即使保证那么高的氯离子浓度
让银成络合物居然也还是沉淀
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2006/11/8 21:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你做过火试金没有？
这与火试金灰吹后的金银混颗粒相近，在测定这种颗粒的含量时是采用先由稀到浓的硝酸来溶解银的，在将硝酸不溶解的颗粒金用王水溶解测定的；因此要同时测定这两个元素不用采用同时溶解的办法来进行样品处理，应从先硝酸溶解银分离颗粒后王水溶解金制成两份溶液（要对金溶液中做银的补偿分析）的办法入手。谨供参考！
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2006/11/8 21:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用上面的方法处理样品可以配制成金、银的单标准溶液；金可以采用王水或盐酸介质（但考虑与样品的匹配以王水为宜）；银可以采用硝酸的介质；注意分析用水的选择及测定过程中清洗问题。
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落叶生根
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2006/11/8 22:50:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
不知你做过火试金没有？
这与火试金灰吹后的金银混颗粒相近，在测定这种颗粒的含量时是采用先由稀到浓的硝酸来溶解银的，在将硝酸不溶解的颗粒金用王水溶解测定的；因此要同时测定这两个元素不用采用同时溶解的办法来进行样品处理，应从先硝酸溶解银分离颗粒后王水溶解金制成两份溶液（要对金溶液中做银的补偿分析）的办法入手。谨供参考！


是金银锗合金
而且是块状
脆性不是很好
合金用分步溶是不是不容易？
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2006/11/9 7:56:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这涉及一个取样均匀度的问题，或是采用钻屑或是将合金块砸扁后溶解。
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落叶生根
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2006/11/10 14:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
这涉及一个取样均匀度的问题，或是采用钻屑或是将合金块砸扁后溶解。

呵呵
主要我这没有制样机
不然细粉应该相对好溶一些
头疼极了
现在样是溶好了
溶液没办法配置
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wangshun4504
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2006/11/13 20:58:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室测银，用的标准系列一直都是20%HCL介质，在原子吸收上用，结果一直都是很好的。测银的样品时，用王水溶样，最后加HCL的量是使最终体积时酸度为10%，然后用10%HCL冲至刻度。银是不会析出来的。
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