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主题：【讨论】什么都没变，保留时间后移了？

浏览0 回复49 电梯直达
深海的海豚
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发表于：2006/11/07 22:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个现象挺困惑（保留时间相差2分钟）：
HPLC1100缓冲盐体系（水系：有机系＝9：1）
相同的地方：同一瓶流动相、同一根柱子、同一台液相、同一个标准品、同一个流速、同样的柱压；
不同的地方：不同的时间（昨天和今天）
柱子一直都用着，没啥问题。峰型良好，塔板数正常。只不过晚上用它做了其他的样品，用了其他流动相，但是原来也用过，没事啊？
请教高人：为什么保留时间有如此大的差距，可能是什么因素？柱子会吸附一些东西而提高对样品的保留能力么？谢谢！！！

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2006/11/8 8:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱头堵塞了。用水冲冲。记得每天做完后用水冲20分钟。
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shgtj
shgtj
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2006/11/8 8:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是流动相的问题。
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yangjs88
yangjs88
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2006/11/8 13:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能1.流动相有机相的挥发或流动相要新配制；2.样品对温度比较敏感，没加固定的柱温
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制备液相
wzl-x
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2006/11/8 13:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意三楼的说法
应该是流动相挥发所导致的
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yukai4811
yukai4811
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2006/11/8 14:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主有没有使用柱温箱，温度对保留时间的影响也是很大的。
如果温度变化较大，比如温度下降，则保留时间会延长。
另外，楼主检查下你的流动相配置过程和有机相是否是同一厂家生产，有时溶剂的影响也很大。
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beibei_993
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2006/11/8 15:59:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你换测别的东西了，流动相换了，所以造成仪器的不稳定！在每次用完机子时，先用纯水冲洗半个小时，再用纯乙腈或甲醇冲洗半个小时至一个小时！最好每次测时都进标样，这样比较稳妥！
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蒙哥麻利
163xin
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2006/11/8 19:18:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是仪器不稳定呀，我也遇到过类似的问题，多跑一会试试看
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安平
byron1111
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2006/11/8 19:25:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子会吸附一些东西而提高对样品的保留能力么？

  应该有可能。
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huiguliang
huiguliang
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2006/11/8 19:52:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的都有道理,还有一种睛况是昨天和今天环境温差太大.
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深海的海豚
lqqer
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2006/11/8 21:18:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 easyboy 发表:
柱头堵塞了。用水冲冲。记得每天做完后用水冲20分钟。

每次分析结束我们都会采用水＋乙腈＝15：85的比例冲洗大约30～40分钟，所以可能这种原因不会太大。
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