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液相色谱（LC）
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主题：【求助】HPLC色谱求助

浏览0 回复10 电梯直达
luken951
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发表于：2016/04/11 19:12:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，我现在用C18柱子在测样，流动相 乙腈：水：H3PO4=1：1：0.1%，测了一段时间后样品的测出浓度不准了，重做标线再测没有问题了，但没过多久又出现了同样的情况。请问这是什么原因呢？峰形和压力都正常，有没有可能是酸性流动相使柱子里的固定相水解了导致测出的浓度不准？先谢谢了！
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2016/4/12 8:30:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的对照品溶液降解了，或者溶剂挥发了，或者温度变化，造成浓度不准，最终定量不准。所以对照品溶液最好每次现配，如果不行，那应该做个稳定性试验，并低温保存，并保证室温较为稳定。
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浪淘沙隐
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2016/4/12 8:32:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还一种可能就是，仪器每天的状态可能也不一样，会有些偏差，所以标准曲线最好每天都做。在我们药物分析行业，是不允许出现使用之前的标准曲线的。
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liufeilzu
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2016/4/12 8:51:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的太含糊了，浓度不准是偏高还是偏低，是和什么标准比较有这个结论，可以在试验中加一些qc质控样品，检测变化，还有要考虑检测器的问题
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seannoy
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2016/4/13 8:44:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的意思是一套标准工作液重复的使用吗？还是样品重复测定，但是一直用同一条校正曲线！首先要考虑仪器响应的稳定性，并不是每次响应都会一样高，因此肯定不能用之前的标准曲线校正一段时间之后的样品的！理论上，我们都会在一个序列运行中间插入单标进行矫正。
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hujiangtao
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2016/4/13 16:03:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是固定相溶解了话标样也做不出来呀
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hujiangtao
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2016/4/13 16:04:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是固定相溶解了话标样也做不出来呀
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有水有渝
xky0230699
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2016/4/13 16:17:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测了一段时间后样品的测出浓度不准了，这个一段时间是多久。重复使用同一条曲线，需要校正。
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有水有渝
xky0230699
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2016/4/13 16:17:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测了一段时间后样品的测出浓度不准了，这个一段时间是多久。重复使用同一条曲线，需要校正。
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支点
zhx_fs_ln
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2016/4/14 10:51:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
归一化和内标法的曲线应该可以长时间使用，但是外标法曲线还是用新的吧
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lsc362276
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2016/4/17 10:50:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了谢谢
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