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液相色谱（LC）

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主题：【求助】如何换柱子

浏览0 回复4 电梯直达

lzx3000

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发表于：2008/07/08 16:18:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前用的是手性柱，流动相是正己烷和2-丙醇
我要换成c18柱，溶剂系统要换成水和甲醇
需要注意些什么？
下边是lovelisten（lovelisten）朋友回复过的内容，想拿出来让大家讨论下，看还有什么要补充的。
a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。
另外，我现在要换的这根c18柱子，是根旧柱子，柱内也不知道有没有保护溶剂。我该怎么办？能用吗？

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2008/7/8 16:32:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如没有盐直接用异丙醇充分过度系统,然后用甲醇走系统

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lzx3000

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2008/7/8 16:54:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换溶剂的时候，溶剂瓶中的进口管，要不要用新溶剂冲洗后再放入新溶剂瓶中，然后再冲洗泵？
下边是我查到的更换溶剂的方法，大家讨论下
(1) 在出口处连接长度合适的外径 1/16英寸的不锈钢或PEEK管。
(2) 设定流率为10.0 ml/min，最大压力为3.0 Mpa。
注：由于连接在泵出口的管的尺寸（内径或长度）或溶剂粘度，可能会出现 OVER PRESS信息。如果这样，可增大最大压力设定值。
(3) 准备新溶剂。.
(4) 打开排气阀以更换新溶剂。
(5) 将进口管从装溶剂的容器转到装有新溶剂容器内，开始流动。
(6) 在继续流动时，将进口管从溶剂中抬起，吸入几厘米空气（气泡），然后重新插入溶剂中。
注；在更换水性溶剂时，气泡要比更换有机溶剂时更容易留在流动管线内。要避免这一点，应将溶液彻底脱气。
(7) 气泡将被带入泵内，从排出口排出。检查溶剂是否无干扰地连续流动。.
注：如果溶剂停止流动，或者气泡仍然在进口管中，在排出管上连一个注射器排出溶剂。(见图11.2).
(8) 溶剂更换到排气阀中后，更换泵内溶剂。
(9) 关闭排气阀。检查溶剂是否无干扰地连续流出出口管。以10 ml/min速度输送 3到 5分钟。
(10) 泵里的溶剂就被更换了

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