主题:【悬赏帖】ICP6300在做标准校正和反测标准样的时候各项指标都没问题,结果也正确,但是一测样品或者做内标就是得不出正确的结果,求各位前辈指教,急!!

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87江湖
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    这个情况出现好几天了,以前也是用的同一个方法测Au元素的,都没问题,但是最近几天样品测出的结果都错的离谱。做标准校正峰型,相关系数等各方面指标都没发现有什么错误的地方,反测标准液得出的结果也正确,但是做内标得出的结果却又是错误的。不知道各位有谁遇到过这种情况,求指教。
推荐答案:tang566回复于2015/05/28


这不是内标法,这是标准加入法。
但你做标准加入法时,标液不是定量加入,而应该是成梯度加入。
补充答案:

sdlzkw007回复于2015/05/28

咋一看你的问题有点儿糊涂,看了下面的讨论似乎你要测试的是纯度很高的金溶液,建议你尝试一下倒扣法,也就是尽可能检测金元素以外的常见金属元素,然后通过100%扣减其它元素的和得到金元素的值.测试之前可以使用乙酸丁酯萃取金到有机相.

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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用哪种内标?内标有没问题??
内标是用标准液定量加入未知样再来测定,不知道跟你理解的是不是一个意思?
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原文由 y461008341(y461008341) 发表:
标准加入法试试。基体干扰也要考虑。
我所说的内标应该也是您说的 标准加入法,可以排除是基体干扰的原因,因为我把Au元素的所有波长做成了一个方法,还是测不出准确的结果,而且未知样是纯金溶液,其他金属元素都是微量的,根本不可能产生干扰
千层峰
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原文由 87江湖(v3013241) 发表:
内标是用标准液定量加入未知样再来测定,不知道跟你理解的是不是一个意思?
你说的应该是标准加入法。。。ICP内标,,常常用Y元素
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tang566
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原文由 87江湖(v3013241) 发表:
内标是用标准液定量加入未知样再来测定,不知道跟你理解的是不是一个意思?


这不是内标法,这是标准加入法。
但你做标准加入法时,标液不是定量加入,而应该是成梯度加入。
tang566
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你说的应该是标准加入法。。。ICP内标,,常常用Y元素
釆用被测物中不含有的元素。
sdlzkw007
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咋一看你的问题有点儿糊涂,看了下面的讨论似乎你要测试的是纯度很高的金溶液,建议你尝试一下倒扣法,也就是尽可能检测金元素以外的常见金属元素,然后通过100%扣减其它元素的和得到金元素的值.测试之前可以使用乙酸丁酯萃取金到有机相.
87江湖
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今天又调试了一天,还是不能准确测金元素,快烦死了,再不行得找售后服务工程师来搞
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