主题:【分享】色谱柱密封不好会产生怎样的问题?

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titi
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使用不合适的或已磨损的密封垫圈来密封色谱柱的连接会导致结果不一致和色谱不稳定。那么在日常工作中我们怎么判断色谱柱是否密封良好?常用的密封材料有哪些?怎样进行选择?
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原因
使用不合适的密封垫圈将导致泄漏,使空气和其他污染物会通过色谱柱的密封处进入仪器,从而干扰色谱柱和检测器的性能。可能出现的现象有:
①氧气渗入减小了信/噪比;
②色谱柱氧化流失,柱效下降;
③样品流失或引起的分解;
④保留时间重复性变差。


解决方案


为了获得最佳性能,应在每次更换色谱柱后,或进行维护时更换密封垫圈。
①色谱柱密封材料
    色谱柱密封材料不同,允许使用的最高温度和柱类型也不同,目前常用的几种材质是:
    a. 金属(铝、铜、不锈钢),仅适用填充柱,最高温度可达 450℃,但有的密封结构不可重复使用;
    b. Vespel(100%),Vespel的成分是聚酰亚胺树脂,具有良好的耐热、耐磨耗和可塑性,连续使用耐热温度可达288℃,短时间内更可高达480℃而不产生明显的形变。适用填充柱和毛细管柱,安装方便、耐温可达280℃,但程序升温后,易失去密封性;若用于 NPD,环聚物流失会干扰分析;
    c. 石墨(100%),用于各种毛细管柱,也可用于填充柱,耐温可达450℃、装取方便、可重复使用;不太适合 MS 和对氧敏感的检测器;
    d. Vespel(85%)/石墨(15%)的复合材料,适合于各种类型的色谱柱和检测器。耐高温(可达350℃),装取方便,一般可重复使用,但要注意定时检漏;
    e. 橡胶密封垫(含硅、氟、氯等),耐温不会超过 250℃,可用于各种柱型,通常用于玻璃填充柱密封。
②色谱柱重新安装时,密封要注意:
a.安装位置(尺寸)要重现,否则引起峰灵敏度变化;
b.安装时防止碎渣进入色谱柱引起峰形拖尾;
c.不需要拧得太紧;
e.使用清洁的密封垫,避免用手接触密封垫,以防手上的油脂污染;
f.密封垫安装前,要仔细检查有无损伤,以防安装后,有问题时不易拆除;
g.对那些不宜重复使用,如石墨密封垫,重新安装柱时要注意及时更换。
(4)案例分析:
    如下图1,为密封垫漏气导致的基线漂移现象,只要更换新的密封垫,并安装好,就可解决问题。
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2015/6/23 18:52:19 Last edit by carollee
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