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分析案例 用十通阀进样反吹分析氢气、氧气、丙烯腈
概述:采用常见的十通进样反吹方法,分析工艺废气中的氢气、氧气和微量丙烯腈。
近期接到了某个企业的分析要求,用户需要分析工艺废气(处于常温常压状态下)中的氢气、氧气和微量的丙烯腈。
于是大致设计了一下方案:
首先是仪器主要硬件结构的设计:
选用Shimadzu 的GC-2014C
气相色谱仪,带有TCD检测器,以氩气作为载气,分析样品中的氢气和氧气(浓度大约在数百至数千ppm)。另外带有FID检测器,用来分析样品中的微量丙烯腈。
第二是色谱柱选择:
为实现分离氢气氧气的目的,一般会选用分子筛色谱柱。丙烯腈(样品中可能还有其他杂质,如水)的分离采用了有机担体固定相。
单独测试有机担体色谱柱,丙烯腈色谱峰形较为理想,得到较好的理论塔板数和较好的不对称因子。
第三是阀系统的设计:
鉴于分子筛柱会吸附微量乙腈,造成色谱柱分离性能下降,于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案。
样品在预柱上分离进行预分离,将氢氧氮和丙烯腈分离开。预柱后面串联分子筛色谱柱,将氢氧氮进行色谱分离。然后反吹预柱,将丙烯腈等其他杂质反吹到有机担体柱上,进行分离。
进样步骤解析:
1 下图为系统待机状态,在常见的进样反吹系统出口连接了有机担体柱。预柱中载气流向如图所示。
此时,将样品气装载到定量环(Loop)中。
2 进样
十通阀旋转,系统状态如图所示:
C1即为分子筛色谱柱,各个气体流向如图中所示。
氢气氧气在TCD上依次出峰。
3 反吹
当氢气氧气完全进入C1柱后,阀再次旋转,恢复到待机状态,此时预柱反吹,丙烯腈在FID上出峰。
实验谱图:
本例使用了Shimadzu 的GC-2014CA主机,带有恒流量输出的流量控制器,所以可以省略掉平衡柱。
小结:基本系统的简单扩展。