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主题：【第八届原创】纺织品禁用偶氮染料测试--色谱柱条件优化区分同分异构体

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小鱼625
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2015/7/9 17:06:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
以前用过乙醚，，由于没有防爆柜，不能控温，可能瓶子密封又不好，挥发就特快。。
后来就改用叔丁基甲醚了。。方便又安全。。放3个月都没问题。。
叔丁基甲醚是很好用，就是价格贵许多。
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马克思的战友
qq469023950
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2015/7/10 16:44:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻甲苯胺衍生那步操作写的很笼统，，怎么操作的，加乙酰化试剂多少，我看了很多关于测试AZO的论文，你这一篇是没有创新的文章。希望把乙酰化的那步骤写详细点单独拿出来。
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小鱼625
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2015/7/10 16:59:07 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
邻甲苯胺衍生那步操作写的很笼统，，怎么操作的，加乙酰化试剂多少，我看了很多关于测试AZO的论文，你这一篇是没有创新的文章。希望把乙酰化的那步骤写详细点单独拿出来。


谢谢你的意见。水平有限，欢迎老师你来篇创新的咯。
以前试过的一个方案：
取0.1mol/L 的碳酸钾溶液50ml 于150ml 分液漏斗中，加入5ml 配好的配好的邻甲苯胺单标溶液，再加入2ml 乙酸酐溶液，振摇5min。弃去下层，上层溶液转移至10ml 离心管中，加入2g 无水碳酸钠，用离心机离心3min后，取上层清液上机分析。

同理，间甲苯胺、对甲苯胺和其混合溶液都按上面的操作乙酰化。
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2015/7/10 17:02:57 Last edit by v2974654
生于八零年代
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2015/7/13 14:45:51 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创！支持！
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小鱼625
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2015/7/13 15:53:35 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
支持原创！支持！
谢谢支持
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vm88
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2015/7/17 9:48:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使三者分开的程序升温是什么？
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小鱼625
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2015/7/17 10:02:08 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
使三者分开的程序升温是什么？
就是色谱柱的升温程序，包括升温速率和保持时间等。
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zyl3367898
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2015/7/17 10:41:49 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三内标的回收是多少？
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小鱼625
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2015/7/17 10:49:59 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
三内标的回收是多少？
老师您指的是内标的响应值吧？内标相对稳定，没有把峰面积标注在图上。目标为分离，未涉及内标定量。
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dyd3183621
dyd3183621
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2015/7/17 14:16:40 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章写得不错，很有参考意义
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