原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
2楼的有图片吗?
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
标准曲线不是都是在10mL水中加多少微升甲醇中的标液的么????
还是我记错了。
10mL水里,加个几十微升的甲醇,应该不影响体积。
第二种情况,适当的提高标准曲线吧。
进样量40uL是怎么做到的?这个定量环是不是太小了。
原文由 逝流星(v2983226) 发表:
40UL 是顶空进样器自动抽取的,应该能够准确定量。
国标上,是将高浓度标样(三氯甲烷四氯化碳溶于甲醇溶液)用水稀释成标准后做的。
我现在就非常困惑,因为经过两次稀释,感觉三氯甲烷四氯化碳 有很大的损失,我下次试试你的直接加高浓度标样,用200UL 的枪,算好量,直接加10ML水里做做看。
感谢前辈分享。
原文由 电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:
我是根据5750方法做的,回收率很好啊,也没有什么前处理过程,50μg/L回收率在95%~110%左右,你那个分流比有点凶啊,20:1?我这里5:1走0.2μg/L都很勉强,用的2:1的分流走的,最好没有特殊情况不要随便改变标曲的检测范围,如果认证中发现肯定是要列不符合项的。
你这句“,如果加标准曲线的标样,毫升数加的比较大,会影响气液比”我没有理解啊,为什么加标准曲线的标样会加的毫升数比较大?
说一下我的方法,
取10ml水样与25ml顶空瓶中,加热箱80℃,进样针85℃,传输线90℃,进样口150℃,进样体积1ml,柱箱是程序升温35℃(3)→15℃/min→150℃(2),检测300℃。
柱子么,标准上使用的HP-5但是它的三氯甲烷峰和前面一个有可能是甲醇的大峰分离度很差,我试了试用wax的柱子走峰型很好,只不过四氯化碳出峰在前,三氯甲烷出峰在后,而且出峰前后基线无明显波动。
还有配置标准溶液用的水,我试过很多纯净水和自己制蒸馏水都在三氯甲烷的位置有出小峰,相对效果比较好的是屈臣氏的蒸馏水和玩哈哈的纯净水。
原文由 电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:
你加标是这样加的额。。。我感觉不太对啊,我是用100ml容量瓶配置的加标溶液,比如要配5μg/L三氯甲烷的加标点,我就以样品为溶剂,配置出100ml浓度为5ug/L的三氯甲烷溶液,然后用移液管转移至顶空瓶中,如果有需要顺道一起连重复性也一起做了。这样可以保证你的顶空瓶中液体体积恒定。并且加标的均匀性也能得到一定保障。
做有机的常用移液枪,但是其实有机溶剂的定量用移液枪是很容易造成偏差的,我给个站内链接,里面大神们有详细讨论http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140516/5312478/index_1.shtml