主题：【讨论】做出来的样品峰非常宽，怎么办？

原文由 zhywku66(zhywku66) 发表:
大家用GPC 检测样品的时候，如果出来的样品峰非常宽，怎么办？减小浓度，还是。。。？
请各位大侠指教！
谢谢！

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
这要分析这是你样品的原因，本身就是分布很宽的还是说柱子选择不好，没有分离好，还是柱子不适合，或者盐等效应，化学键左右。
原因太多了，你什么样品，怎么处理？流动相和溶剂选择要适合。

原文由 zhywku66(zhywku66) 发表:
就是做PBT，用HFIP做流动相。我选了3个标样，7600， 28300和58500. 按说这3个样品相差挺大的，应该能很好的区分，但是他们3个分的不是很开。我用13900的标样去做校验，得到的分子量为17000. 误差太大。而我用THF做流动相，误差就很小。专家能给个意见吗？是不是三氟乙酸钠加的太少了 ,我只用了20毫摩，而有的书上是50毫摩。另外样品是工业汽车上用的塑料，看起来峰比标样的峰还宽。能给个意见吗？谢谢！

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
标样一般都是精分离过的， 分子量分布不会太宽，除非你买的是宽标不是窄标，你看看你的标样的pD值为多少， 可以适当试一试提高三氟乙酸钠的浓度。

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
按你的说法，柱子对标准样品分析没有问题，那你看看你的样品是否在柱子分离的分子量范围内。若都没问题，就 有可能是你的样品确实分布比较宽。
pD值也就是评判样品分子量分布的一个数值，其值越大，分布就也宽。
如你所说，加入三氟乙酸钠盐为了打断COOH键，就是为了 避免其化学键和柱子填料产生作用，分离就不对了。
GPC就是要避免一切除了体积排阻外的力的作用。

原文由 zhywku66(zhywku66) 发表:
对，我还是比较相信您的说法的。我柱子的范围是5000～600000.参照文献，样品的分子量在30000的范围。有可能象您说的，我的样品可能确实分布比较宽。
标样的另2个pD值是1.05，而对于分子量为58500的标样，pD值是是0.59，我也不知道这么大的差别是否对他们的峰有影响？
标准样品的峰是很窄，但是分的不开，难道是pD值的影响？
还有一个问题想您请教。我看测的样品有的pD值（Mw/Mn）有的很小，有的很大，是什么原因呢？这能说明什么问题呢？第一次做，请多指教。
如果你觉得不对，那我还是先不加三氟乙酸钠了。我还是比较相信你的经验的。
非常感谢。

原文由 小不董(doxw0323) 发表:

按照你的说法3个标样，7600， 28300和58500，而你的柱子范围是5000～600000，选得不是很适合，可以选择分离分子量范围小些的。
标样7600都快到柱子的下限了，所以分离不好也正常。