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主题：【已应助】ICP-MS做硼，结果偏大10%左右，求分析原因。

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火箭特工队
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发表于：2015/08/03 20:33:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
状况：Agilent 7500a（11年仪器，电源有高频噪音），普通模式，Ar气  ，没有使用任何内标，调谐一切正常。采样转速设置为0.3rps，各30秒
如题，用塑料容器和新制超纯水（事先已经检测过，本底很低）配置标准曲线（2、5、10、20、50、100ppb），用的是国标标样。
样品-用另一不同浓度的国标标样稀释而成。 都采用的是重量法配置。样品浓度16和64ppb
现在存在的问题就是，标准曲线可以顺利做好，达到四个9，检测样品的话，第一次结果比较接近，之后再进行检测，普遍会比理论值偏高10%。再把标曲溶液反测，也是结果偏大10%以上。
想请教论坛的给位大大，我这是哪方面存在失误，导致结果会有这么大的偏差呢？
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2015/8/3 21:45:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ppb结束后没有将本底清洗到合适的程度，继续清洗
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火箭特工队
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2015/8/4 10:28:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
100ppb结束后没有将本底清洗到合适的程度，继续清洗
感觉硼清洗的很慢呀，是不是它本身的性质就比较难清洗呢？
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光哥
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2015/8/4 10:56:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 火箭特工队(v3030297) 发表:
感觉硼清洗的很慢呀，是不是它本身的性质就比较难清洗呢？

比较难洗，版内找找，有相应的清洗方法。以前也讨论过不少
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wnnzl
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2015/8/5 7:49:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗到位是做B的很关键步骤，如果是自动进样建议设置多个wash，手动进样wash到cps令人满意再做
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火箭特工队
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2015/8/5 10:03:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
清洗到位是做B的很关键步骤，如果是自动进样建议设置多个wash，手动进样wash到cps令人满意再做
请问 有具体标准么？实际情况是2ppb（最低点）时2000多的cps，空白700cps。
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光哥
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2015/8/5 11:05:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 火箭特工队(v3030297) 发表:
请问 有具体标准么？实际情况是2ppb（最低点）时2000多的cps，空白700cps。

1000cps/ppb？？即便是7500a型，感觉灵敏度还是低了不少。
另外非洁净室环境要把B做到2ppb着实不容易
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highspeed_v
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2015/8/5 11:40:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是硼的记忆效应了
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火箭特工队
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2015/8/5 13:48:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

1000cps/ppb？？即便是7500a型，感觉灵敏度还是低了不少。
另外非洁净室环境要把B做到2ppb着实不容易
请问一般多少是正常的呀，有办法提高B的灵敏度么？
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skytoboo
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2015/8/5 13:55:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃容器含有硼，雾化器石英的不好说哦~~~！！
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光哥
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2015/8/5 14:45:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 火箭特工队(v3030297) 发表:
请问一般多少是正常的呀，有办法提高B的灵敏度么？


一年左右没摸过A家的机器了，灵敏度着实忘记了。按道理7500a型的灵敏度比7500cx、7700s灵敏度低，但对于B而言，也不至于低那么多的。
你再调谐看看，如果方法里面只有做一个B元素的话，建议不用管什么氧化物、双电荷、中高质量数灵敏度等指标了，一个劲地把低质量数的灵敏度往上调就行了。
但总的来说，还是因为测完高浓度的标曲再测低浓度的样品，清洗过程没清洗彻底所致的。因为B的记忆效应很强
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2015/8/5 14:46:46 Last edit by xsh1234567
手机版： ICP-MS做硼，结果偏大10%左右，求分析原因。
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