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主题：【已应助】头孢替坦酸按照日本药典标准做实验出现奇怪的峰

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编辑：嘟嘟
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发表于：2015/08/05 11:48:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好！
有没有做过头孢替坦酸的？按照日本药典方法做头孢替坦酸有关物质实验的时候主峰前面出现了一个小峰，谱图如下：

实验条件：
检测器：VWD；
检测波长：254nm；
色谱柱：C18色谱柱（L=250mm，5μm，φ=4.6mm）；
0.1mol/L磷酸溶液：取11.53g磷酸加水1000ml，摇匀，即得；
流动相：0.1mol/L磷酸-色谱甲醇-色谱乙腈-色谱冰乙酸=1700:105:105:100。（此流动相临用新制）
流速：2.0ml/min；
柱温：40℃。
样品前处理：
取甲醇10ml，注入10μl于液相色谱仪。
如果样品溶解用甲醇和水的话前面的峰就没有了，不知道什么情况。求各位大侠支招！
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2015/8/5 22:25:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱子？
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青林
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2015/8/19 13:47:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，可以尝试进一针空白看看
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浪淘沙隐
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2015/8/20 12:54:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那出现这个问题时是用什么溶解样品的呢，难道是纯有机溶剂？如果是，那就是溶剂效应导致的。
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浪淘沙隐
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2015/8/20 12:56:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，看清楚了，是取10ml甲醇溶液分析，那么就应该是溶剂效应了。
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lunanjituan
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2017/6/29 16:51:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进5μl看看，是溶剂效应
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