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主题：【第八届原创】绿茶特征香气成分鉴定

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feiniao
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发表于：2015/08/09 10:31:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为feiniao原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                                                                                绿茶特征香气成分鉴定
      茶叶香气是决定茶叶品质的重要因子之一,也是其重要的感官评定指标。绿茶以“青香，鲜灵”的特征香气而深受广大消费者喜爱。gc-MS法的优点是发挥了气相色谱法对复杂混合物的高效分离特长及质谱在鉴定化合物中的高分辨能力, 实现了多组分混合物的一次性定性、定量分析。然而gc-MS只能给出食品香味成分的组成和含量, 无法确定对食品香味起作用的一些关键香味化合物。
      香气强度可以用香气活力值 (OAV)来表示，以此描述各香气物质对食品香气的贡献程度。使用阈值的概念可以评价嗅感的强度，因为有些组分虽然在食品中的浓度高，但如果其阈值也大时，它对总的嗅感风味的贡献也就不会很大。因此，在判断一种物质在食品香气中所起的作用时，应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑。如果香气活力值 (0AV)<1，说明嗅觉器官对该香气物质无感觉或嗅不到该香气物质的气味。香气活力值越大，说明该香气物质越有可能成为特征香气成分。目前，该方法已被应用于茶叶、酒类、肉类、乳品、水果、茶等食品中关键香味成分的分析。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
某绿茶：上海九星茶叶市场。
1.2 实验方法
1.2.1  样品预处理
准确量取400mL纯净水于一具塞锥形瓶中，于82℃水浴锅中平衡，至瓶内水温稳定为80℃（温度计测量）；准确称量30g绿茶加入到锥形瓶内，浸泡10min（期间每隔2min摇匀一次）；浸泡完成后迅速经纱网过滤，滤液即为样品液。
1.2.2  顶空固相微萃取（SPME）
将SPME萃取头在gc-MS仪的进样口老化，老化温度为250℃，老化时间为30min，载气流速为1.0mL/min。准确称取10 ml样品液，吸取10μL氘代愈创木酚（内标）于20 mL顶空瓶中，密封，水浴温度为50℃，插入经过老化处理的固相微萃取头，使萃取头处于样品之上1.4 cm，萃取30min后取出，迅速插入gc-MS联用仪的进样口，于250℃下解吸5min后进行gc-MS分析。
1.2.3gc-MS测定条件
 gc条件：
色谱柱：INNOWAX，60m×0.25mm×0.25μm；载气：He；载气流速：1mL/min；进样模式：不分流；进样口温度：250℃；升温程序：45℃保持10min，以3℃/min升至120℃，再以5℃/min升至240℃保持20min；
‚ MS条件：
离子源：EI源；离子源温度：230℃；电子能量：70eV；质量扫描范围：30-350u；扫描模式：全扫描。
1.2.4数据分析
定性：由gc-MS分析得到的质谱数据经计算机在NIST11标准谱库的检索、保留指数和Amdis鉴定。
定量：通过内标物质含量和出峰面积，计算相对含量。
2.结果与分析
      gc-MS分析得到230种挥发性成分（表中只列出69种）。如表1所示，含量较高的成分是heptanal，1-pentanol，(E)-2-pentenal，(E)-2-heptenal，benzaldehyde。而通过计算OAV值，鉴定出关键香气组分为44种 (OAV≥1)。在44种香气活性化合物中，OAV值大的为2-methylpropanal，其次为3-methylbutanal、(E)-2-heptenal，hexanal，indole等。比较两者数据，发现含量和OAV数值差异十分明显。比如，indole其含量仅为5.91ppb，但由于其阈值只有0.04ppb，结果OAV较大；而1-pentanol含量高达8931.61ppb, 但由于其阈值为5000ppb，结果OAV反而较小。
      因此，在判断一种物质在食品香气中所起的作用时，应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑，才能准确鉴定出对食品香气贡献大的成分。
                                                                            Table 1 香气物质成分和OAV
 

No

 

Compounds

RI

Concentration (ppb)

 

Thresholds (ppb)

OAV

Innowax

Sample

Sample

1

acetaldehyde

714

22.86

10

2.3

2

dimethyl sulfide

716

48.50

1.1

44.1

3

propanal

750

211.20

81

2.6

4

furan

774

12.04

11

1.1

5

2-methylpropanal

821

283.91

0.7

405.6

6

2-methylfuran

824

8.47

3500

0.0

7

butanal

832

67.50

17

4.0

8

3-methylbutanal

910

69.29

0.2

346.4

9

2-methylbutanal

912

40.80

1

40.8

10

2-ethylfuran

925

1.35

2.3

0.6

11

pentanal

935

261.04

12

21.8

12

2,3-butanedione

970

77.59

15

5.2

13

1-penten-3-one

973

1.54

23

0.1

14

2,3-pentandione

1054

126.16

29

4.4

15

dimethyl disulfide

1071

2.81

1.1

2.6

16

hexanal

1084

988.00

4.5

219.6

17

3-methylbutyl  acetate

1129

3.00

2

1.5

18

(E)-2-pentenal

1131

4437.00

310

14.3

19

1-penten-3-ol

1157

2397.60

400

6.0

20

2-heptanone

1169

1.59

140

0.0

21

heptanal

1174

10560.00

550

19.2

22

(E)-2-hexenal

1192

1793.40

82

21.9

23

2-pentylfuran

1223

1.47

5.9

0.2

24

(Z)-4-heptenal

1230

8.47

10

0.8

25

1-pentanol

1255

8931.60

5000

1.8

26

octanal

1280

89.57

0.7

128.0

27

2,5-dimethylpyrazine

1302

115.71

20

5.8

28

(E)-2-heptenal

1315

3408.70

13

262.2

29

2,3-octanedione

1320

15.39

-

 

30

6-methyl-5-hepten-2-one

1336

1964.70

50

39.3

31

hexanol

1360

885.96

500

1.8

32

(Z)-3-hexen-1-ol

1378

1303.10

70

18.6

33

2-nonanone   

1380

1.30

130

0.0

34

nonanal

1385

279.30

40

7.0

35

2,3,5-trimethylpyrazine

1395

119.84

297

0.4

36

(E,E)-2,4-hexadienal

1405

135.72

94.8

1.4

37

(E)-2-octenal

1411

18.20

3

6.1

38

cis-linaloloxide

1420

1573.00

320

4.9

39

1-octen-3-ol

1426

18.79

1.5

12.5

40

heptanol

925

1.34

3

0.4

41

furfural

1455

469.68

282

1.7

42

trans-linalooloxide

1465

671.76

320

2.1

43

(E,E)-2,4-heptadienal

1470

228.34

56

4.1

44

  2-ethyl-1-hexanol

1490

1.70

1280

0.0

45

2-acetylfuran

1490

109.47

15025.2

0.0

46

camphor

1492

1.84

460

0.0

47

benzaldehyde

1495

2419.80

750.9

3.2

48

(R)-(-)-linalool

1537

725.46

10

72.5

49

1-octanol

1553

1.05

110

0.0

50

5-methyl-2-furfural

1598

1678.90

500

3.4

51

hotrienol

1623

313.20

110

2.8

52

methyl benzoate 

1624

1.91

73

0.0

53

phenyl acetaldehyde

1625

8.13

4

2.0

54

3-methylbutanoate

1645

1.95

60

0.0

55

α-terpineol

1670

32.97

330

0.1

56

methyl salicylate

1745

1154.40

40

28.9

57

geraniol

1847

196.88

40

4.9

58

hexanoic acid

1871

19.17

1840

0.0

59

benzyl alcohol

1902

2.28

100

0.0

60

phenylethyl alcohol

1925

136.80

60

2.3

61

β-ionone

1932

4.29

7

0.6

62

heptanoic acid

1945

1.76

3000

0.0

63

2-acetylpyrrole

1950

2.13

170000

0.0

64

cis-jasmone

1959

7.30

-

 

65

methyl jasmonate

1974

348.82

70

5.0

66

nerolidol

2009

896.40

10

89.6

67

octanoic acid

2083

2.36

1900

0.0

68

dihydroactinidiolide

2400

14.44

-

 

69

indole

2450

5.91

0.04

147.7


   
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2015/8/9 15:18:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME做的非常好，效果不错。并引入OAV概念和数据进行分析。有个小问题，进样量: 2μL是指什么？
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2015/8/9 15:21:12 Last edit by jimzhu
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2015/8/9 16:13:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
SPME做的非常好，效果不错。并引入OAV概念和数据进行分析。有个小问题，进样量: 2μL是指什么？
已经修改，谢谢

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madmeimei
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2015/8/10 9:43:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教楼主，OAV是什么概念？怎样定义的？
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2015/8/10 10:09:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
香气强度可以用香气活力值 (OAV)来表示，以此描述各香气物质对食品香气的贡献程度,这个概念少接触，好好找些资料来看看。
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feiniao
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2015/8/10 10:38:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
请教楼主，OAV是什么概念？怎样定义的？


GC-MS只能给出食品香味成分的组成和含量, 而含量高低并不代表其对食品风味的贡献大小。
香气活力值（OAV)是香气化合物的浓度与该香气化合物的香气阈值浓度之比，用以表征某种香气化合物对香气贡献的大小。
OAV和GC-O法是研究食品风味的两个有力工具，对鉴别特征香味化合物、香味活性化合物、具有有效香味的化合物及用来确定香味化合物的香味强度和作用大小都是非常有用的。
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madmeimei
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2015/8/10 10:55:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feiniao(feiniao) 发表:
GC-MS只能给出食品香味成分的组成和含量, 而含量高低并不代表其对食品风味的贡献大小。
香气活力值（OAV)是香气化合物的浓度与该香气化合物的香气阈值浓度之比，用以表征某种香气化合物对香气贡献的大小。
OAV和GC-O法是研究食品风味的两个有力工具，对鉴别特征香味化合物、香味活性化合物、具有有效香味的化合物及用来确定香味化合物的香味强度和作用大小都是非常有用的。
明白了！香精分析中的保留指数，OAV等的理论计算是我们平时工作的短板。
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2015/8/10 11:04:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
明白了！香精分析中的保留指数，OAV等的理论计算是我们平时工作的短板。
香气活力值（OAV)=香气化合物的浓度(含量）/香气化合物的香气阈值
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2015/8/10 11:07:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feiniao(feiniao) 发表:
GC-MS只能给出食品香味成分的组成和含量, 而含量高低并不代表其对食品风味的贡献大小。
香气活力值（OAV)是香气化合物的浓度与该香气化合物的香气阈值浓度之比，用以表征某种香气化合物对香气贡献的大小。
OAV和GC-O法是研究食品风味的两个有力工具，对鉴别特征香味化合物、香味活性化合物、具有有效香味的化合物及用来确定香味化合物的香味强度和作用大小都是非常有用的。
看来，feiniao 这两个工具应用得很是得心应手了
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feiniao
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2015/8/10 11:10:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
看来，feiniao 这两个工具应用得很是得心应手了
对的，我们做基础研究和发外文标配
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2015/8/10 11:13:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feiniao(feiniao) 发表:
对的，我们做基础研究和发外文标配
在外国期刊发论文吗？ 感觉高大上啊！
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