主题:【求助】GC/MS基线噪音多,尾部飞起。

浏览0 回复2 电梯直达
刚刚陈
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主要是测溶于甲醇的二硫化碳标准曲线。机子是安捷伦的7890B,5977A MSD。
以下面的条件走了甲醇,出的峰如图。
换过三根柱子,峰都是这样的。柱子老化过两次,进样针,隔垫,衬管换过。还是不对。求论坛的朋友们帮忙分析下。
测试条件:
柱子是HP-VOC。60m,0.32mm,膜厚1.8um。
进样口温度:140℃
初始温度:40℃,初始时间:2min,15℃/min由40℃-90℃;40℃/min由90℃-230℃,保持10min。
载气:氦气,恒流,流速2.0mL/min
进样量1ul,不分流。
质谱检测器电离能量70eV,离子源温度230℃,传输线温度230℃,溶剂延迟3min。
尾吹开的是5ml/min。
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ethanxu
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柱子有经过充分老化吗?
这类柱子一般都是分析挥发性有机化合物,膜厚1.8um,属于较大膜厚的柱子了,传质阻力增大,而你升温速度又快,柱效在降底,特别是在以40℃/min升温时(5.33分钟后),基线立马变高了,试试升温速率小一点,5-10℃/min升就行了。
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2017/2/9 11:29:51 Last edit by ethanxu
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