样品预处理:取l0g粉碎的金银花,加入50 mL丙酮,匀浆3 min后超声萃取10 min。过滤,用15 mL丙酮冲洗滤渣多次。
固相萃取柱:C18非极性柱和硅胶极性柱串联,C18柱在上,硅胶柱在下。
样品过柱:将滤液过柱,滤瓶用丙酮15 mL洗涤多次并过柱,收集所有过柱流出液。
浓缩定容:旋转浓缩至于,定容后备用。
气相色谱分析:脉冲式硫磷检测器,HP-1701色谱柱。
金银花中添加11种有机磷农药后经上述方法萃取净化后得到的色谱图。可以看到,样品经过萃取净化后很干净,对所监测的11种有机磷农药几乎没有干扰。采用C18和硅胶串联的方式,最大程度地将样品中的杂质除去,并且减少了农药在萃取净化过程中的损失,得到满意的回收率。