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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】关于使用HPLC测定杂质大小的问题

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发表于：2015/08/22 22:21:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在检测过程中遇到一个问题，在HPLC使用主成分自身对照法测定一产品的某一杂质的大小是0.0033%，而同样一批样品客户使用相同方法测定杂质大小为0.0060%，后我们就对该批样品进行了复测，结果是0.0082%，于是就对两次实验进行了对比，不同点：1.使用的色谱柱不是同一根，前者柱效2200左右，后者柱效2800左右，（要求不小于2000），但是同厂家型号规格。2.所采用的流速不同，前者是2.82ml/min，后者是3.16ml/min，（原因在规定要求调整流速使对照溶液保留时间在9.9-10.1min之间）。其他所有检测条件均相同。就这样看来该方法是否适合检测该杂质？还有一个问题保留小数点后4位的结果是否能用HPLC准确的检测？

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2015/8/23 8:44:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

像这种误差可以忽略不计吧

不过很奇怪的问题就是流速相差太大了？只要是同厂家同型号的色谱柱，流动相配制没问题，保留时间基本一致

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2015/8/23 19:56:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
像这种误差可以忽略不计吧

不过很奇怪的问题就是流速相差太大了？只要是同厂家同型号的色谱柱，流动相配制没问题，保留时间基本一致

其实我们也感觉结果这样的误差是可以忽略的，但是日本客户要求比较严谨，要求把质量标准收紧。
杂质大小初步感觉跟色谱柱有关，客户考虑是色谱柱老化的原因，之后我们采用同一个流动相不同仪器不同色谱柱进行了实验，相同流动相在使用不同色谱柱检测时主峰保留时间不同，所以为满足要求，将两个流速分别调整为2.78ml/min和3.16ml/min，检测结果分别为0.0048%和0.0060%。（前者色谱柱用的时间太久了，查看色谱柱档案发现首次使用是2010年，后者色谱柱是最近刚确认的）。所以客户提供了外标法跟LC-MS检测杂质的方法。

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