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主题：【已应助】走梯度为何是这样子？

浏览0 回复22 电梯直达
蓝天下的雄鹰
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发表于：2015/09/16 16:44:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化工行业，合成的产品和里面含有的主要杂质如图所示
流动相：乙腈：水，pH=7，梯度洗脱
有几点请教大家：
1.梯度洗脱为什么进一针纯水会出现这么大的基线波动？
2.走样子为什么杂质峰会这么多？
3.该怎样选择此物分离的流动相条件？需要加缓冲盐、离子对或者调pH吗？
主要物质结构

空白梯度

空白梯度放大

梯度18'  0-100%乙腈

上图放大
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2015/9/17 0:49:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测波长是多少呢？乙腈的截止波长大约在190nm，末端吸收会使你检测噪音较大，而且你的梯度洗脱在18分钟里，100%的水递变为100%乙腈基线翘尾也是正常的。
贴出来的色谱图是样品还是纯水？
还有就是三个杂质和主产物的比值大概是多少？你要进行定量检测还是限度检测。
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蓝天下的雄鹰
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2015/9/17 7:57:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kung1988(kung1988) 发表:
你的检测波长是多少呢？乙腈的截止波长大约在190nm，末端吸收会使你检测噪音较大，而且你的梯度洗脱在18分钟里，100%的水递变为100%乙腈基线翘尾也是正常的。
贴出来的色谱图是样品还是纯水？
还有就是三个杂质和主产物的比值大概是多少？你要进行定量检测还是限度检测。


色谱条件：ODS 250*4.6mm，检测波长254nm，流速1/min,柱温40℃，前面两个是纯水的空白对照图，后面两个是走样品的图形，定量检测，用面积归一法，主产物大概在95-97%，
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liufeilzu
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2015/9/17 8:30:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般这种情况要不是进样系统有污染，要不就是色谱柱，冲洗系统看看。做杂质，进样量太大了
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浪淘沙隐
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2015/9/17 8:34:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人意见，仪器或色谱柱脏的可能性大，氘灯能量也有可能比较低了，解决办法可以有以下方式：
1、检测氘灯能量，如果能量不足就更换新的氘灯；
2、用50%异丙醇冲洗整个流路一晚上；
3、低流速反冲色谱柱，或者技术好可以拆下色谱柱筛板超声后再装回去。
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武灵
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2015/9/17 8:36:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
一般这种情况要不是进样系统有污染，要不就是色谱柱，冲洗系统看看。做杂质，进样量太大了
楼主做的是主成份吧？
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武灵
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2015/9/17 8:37:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5min和7min左右两个峰，其中之一是待测峰？
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夏天的雪
bingwang228
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2015/9/17 11:31:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个成份是楼主要分析的物质。纯水出现杂峰需要从水和仪器两方面进行判断
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蓝天下的雄鹰
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2015/9/17 11:41:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
个人意见，仪器或色谱柱脏的可能性大，氘灯能量也有可能比较低了，解决办法可以有以下方式：
1、检测氘灯能量，如果能量不足就更换新的氘灯；
2、用50%异丙醇冲洗整个流路一晚上；
3、低流速反冲色谱柱，或者技术好可以拆下色谱柱筛板超声后再装回去。
根据您的建议，我觉得氘灯的面大，不是氘灯能量低，换了刚有半年，是光路不行了，我现在查看样品池和参比池的能量，基本在70-80之间，新换完氘灯，也就160，当时想换过，但是报价要2万多，后来考虑仪器已经十来年了，就没换，但是能量低会影响这么大吗？
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蓝天下的雄鹰
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2015/9/17 11:42:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
楼主做的是主成份吧？
是的，合成中控，做主要成分，然后控制副产物
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蓝天下的雄鹰
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2015/9/17 11:45:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
一般这种情况要不是进样系统有污染，要不就是色谱柱，冲洗系统看看。做杂质，进样量太大了
应该不是污染，我用乙腈冲洗1个多小时了，基线平稳了，就是一走梯度就这样，等度洗脱也不这样
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