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原子荧光光谱（AFS）

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主题：帮我找找污染源

浏览0 回复4 电梯直达

鹏

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发表于：2006/10/19 17:57:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天开原子荧光做汞,上午配好标准系列(PPB)0.5 1.0 2.0 处理好样品.

本人做的样品是:井水!

样品的处理方式是:取规格是25mL的玻璃试管,加入1.25mLGR级别的浓盐酸,然后加样品到25mL刻度,放置1-2小时.

下午上机,机器条件是:280V 15mA 1%KBH4 标准空白:197.4
曲线的荧光强度分别是: 703.695 1374.883 1771.458 r=0.9511
把配置好的标准系列倒掉,用一样的容量瓶再配置一次标准系列浓度依然是(PPB)0.5 1.0 2.0

上机再来过一次,仪器条件不变,数据如下:
标准空白:205 曲线的荧光强度分别是:353.006 682.356 1349.189 r=0.9999
然后开始做样品,得到的数据是:(ppb)5.009,发现超标了,偶再取一次样,重做.这次取样没有加酸处理,而是直接把样品取到样品盘中的塑料管中,没有经过任何处理,再做样品,得到的数据是:(ppb)0.000

偶思考了一下,可能有两方面的原因:
1.存在污染,不过我确实找不到到底是哪个步骤把哪个玻璃管子污染了
2.水样确实汞含量超标,不过我又拿不出说服自己的理由来

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2006/10/19 20:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cdcpengzhao 发表:
然后开始做样品,得到的数据是:(ppb)5.009,发现超标了,偶再取一次样,重做.这次取样没有加酸处理,而是直接把样品取到样品盘中的塑料管中,没有经过任何处理,再做样品,得到的数据是:(ppb)0.000

没有加酸是不会与KBH4作用生成汞的氢化气体的，这时应该是没有火焰的。

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下里巴人

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2006/10/20 11:04:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做空白了吗？你的25ml比色管洗干净了吗？用酸浸泡过吗？

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maureen

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2006/10/22 21:25:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意一楼的观点！

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aoc99

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2006/10/23 10:22:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangfeidown 发表:
原文由 cdcpengzhao 发表:
然后开始做样品,得到的数据是:(ppb)5.009,发现超标了,偶再取一次样,重做.这次取样没有加酸处理,而是直接把样品取到样品盘中的塑料管中,没有经过任何处理,再做样品,得到的数据是:(ppb)0.000

没有加酸是不会与KBH4作用生成汞的氢化气体的，这时应该是没有火焰的。

也就是说，有的你没有做出来，呵呵。

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