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主题：【讨论】咸味香精分析相关问题

浏览0 回复17 电梯直达
gaogao0214
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发表于：2015/09/25 16:26:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 很多咸味香精都是油作为溶剂，如何前处理呢？直接进样对仪器和柱子衬管污染太大。SPME定量太差。
2. 有很多含硫香料，阈值很低，在TIC图中可能信号很低，容易漏掉。通常是如何在TIC图中找到这类香料呢？
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2015/9/25 16:53:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直直接进样，我也想着改变，但惯性的力量强大。当然SPME定量不准也是调香师不愿意采用处理进样的原因之一。
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symmacros
jimzhu
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2015/9/25 16:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 SDE，SPE去酯净化，GPC，热脱附等。
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gaogao0214
hygao8410
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2015/9/28 8:48:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
我们一直直接进样，我也想着改变，但惯性的力量强大。当然SPME定量不准也是调香师不愿意采用处理进样的原因之一。
之前比较过植物油作溶剂的甜味香精，乙腈正己烷提取过的和直接进样的差别好大。后来还是直接进样。但进了之后柱子里脂肪酸残留严重。
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花开见我
cai008
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2015/9/28 9:09:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
之前比较过植物油作溶剂的甜味香精，乙腈正己烷提取过的和直接进样的差别好大。后来还是直接进样。但进了之后柱子里脂肪酸残留严重。
残留确实非常麻烦。很难弄干净。
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symmacros
jimzhu
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2015/9/29 19:46:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阈值低的硫化物气质检测确实是个问题，一般气质的全扫灵敏度低。用硫化物专用检测器灵敏度要高许多。
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GRANT
fatinsect
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2015/9/29 20:18:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
阈值低的硫化物气质检测确实是个问题，一般气质的全扫灵敏度低。用硫化物专用检测器灵敏度要高许多。
硫化物专用检测器,是配在GC上的吧
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GRANT
fatinsect
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2015/9/29 20:19:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是先少量直接进样，然后根据情况采取方法去油脂
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symmacros
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2015/9/29 21:17:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
硫化物专用检测器,是配在GC上的吧
是配在GC上面，定性只能是保留时间或保留指数。
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luos86
v2905367
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2015/9/30 0:41:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、油性香精我们一般是用SDE，仿得差不多后再用SPME和标样做对比。直接进样的话油脂残留厉害，非要直接进样的话最好把进样口温度降低一点（例如230℃），把样品稀释到能够获得足够响应值的最低浓度，以低分流比进样（例如2:1），做完样之后尽快清洗衬管，多老化几次色谱柱。
2、对于低阈值，含量小的原料，油性香精直接进样通常难以分析出来，因为进样浓度不可能太高。我们通常用SDE提取浓缩，或者SPME提高进样浓度，尽量达到这些原料的检测限。另外就是要对所分析香精样品的配方结构有一个大致的了解，关注里面可能用到的关键性原料。
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：参与
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2015/9/30 0:56:43 Last edit by v2905367
luos86
v2905367
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2015/9/30 9:35:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由symmacros(jimzhu)发表:1 SDE，SPE去酯净化，GPC，热脱附等。
GPC我们也试过，通常能把油脂和大部分香原料分开，但是香原料在凝胶柱上也有残留，也容易引入新的杂质，总体效果不是太好，可能是柱子比较旧了。
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