原文由 dxelegant 发表:
我做的是植物化学,现在打了谱,遇到一个问题,希望各位前辈帮忙.我分离到的量很多的一种生物碱,我认为是小檗碱,我用氘代甲醇作为溶剂,打了一张HNMR,但是我在找资料的时候,发现别人的小檗碱都是用DMSO作为溶剂打的谱,两者之间相差很大.我在书上没找到氘代甲醇与氘代DMSO对化学位移有何不同影响,我不知道该如何来判定我的东西是小檗碱,还是继续找文献?疑惑中,望指教.谢谢.
原文由 dxelegant 发表:
谢谢celan老师.我刚把我的数据跟您提供给我的数据对比了一下,发现基本声每个数据都差了0.1-0.12左右,我的数据如下:HNMR(500MHZ,CD3OD)3.16(3H,t,J=6.1),4.00(3H,s),4.10(3H,s),4.84(2H,t,J=6.1),6.00(2H,s),6.86(1H,s),7.55(1H,s),7.91(1H,d,J=9.0),8.01(1H,d,J=9.0),8.6(1H,s),9.67(1H,s).
celan老师,这种情况的话,我的这种生物碱还是不是小檗碱?
再次谢谢指教:)
原文由 dxelegant 发表:
celan老师,我整理了下,您看.我发觉,是由低场向高场偏移了0.08-0.11.谢谢老师.
小檗碱(CD3OD) 我的样品(CD3OD) 两者差值
3.26(2H,t,J=6.4 Hz) 3.16(2H,t,J=6.1 Hz) 0.1
4.11(3H,s) 4.00(3H,s) 0.11
4.21(3H,s) 4.10(3H,s) 0.11
4.92(2H,t,J=6.1 Hz) 4.84(2H,t,J=6.1 Hz) 0.08
6.11(2H,s) 6.00(2H,s) 0.11
6.96(1H,s) 6.86(1H,s) 0.1
7.66(1H,s) 7.55(1H,s) 0.11
8.00(1H,d,J=9.0 Hz) 7.91(1H,d,J=9.0 Hz) 0.09
8.11(1H,d,J=9.0 Hz) 8.01(1H,d,J=9.0 Hz) 0.1
8.70(1H,s) 8.60(1H,s) 0.1
9.76(1H,s) 9.67(1H,s) 0.09
原文由 celan 发表:原文由 dxelegant 发表:
celan老师,我整理了下,您看.我发觉,是由低场向高场偏移了0.08-0.11.谢谢老师.
小檗碱(CD3OD) 我的样品(CD3OD) 两者差值
3.26(2H,t,J=6.4 Hz) 3.16(2H,t,J=6.1 Hz) 0.1
4.11(3H,s) 4.00(3H,s) 0.11
4.21(3H,s) 4.10(3H,s) 0.11
4.92(2H,t,J=6.1 Hz) 4.84(2H,t,J=6.1 Hz) 0.08
6.11(2H,s) 6.00(2H,s) 0.11
6.96(1H,s) 6.86(1H,s) 0.1
7.66(1H,s) 7.55(1H,s) 0.11
8.00(1H,d,J=9.0 Hz) 7.91(1H,d,J=9.0 Hz) 0.09
8.11(1H,d,J=9.0 Hz) 8.01(1H,d,J=9.0 Hz) 0.1
8.70(1H,s) 8.60(1H,s) 0.1
9.76(1H,s) 9.67(1H,s) 0.09
由低场向高场平均偏移0.1ppm,可以.