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去年用岛津FPD2014做饮用水中有机磷农药,依据是生活饮用水标准检验方法农药指标 GB/T5750.9-2006,因为用二氯甲烷做溶剂导致FPD严重腐蚀,由此还写过一篇原创岛津FPD2014以二氯甲烷做溶剂的后果
http://bbs.instrument.com.cn/topic/5379284 。当时只是经过简单的维护,但是FPD基线噪声还是很大,今年工程师来了于是来个彻底的维护来使FPD“起死回生”。不久前看到论坛网友有岛津FPD基线噪声的问题,于是把维护过程写出来供参考。
卸下遮光板机头部分的2个螺丝,将其取下,用镊子夹出被腐蚀的FPD 石英筒,已经无法通过无水乙醇清洗修复,于是更换。
铝制垫圈(在图片上可以看到一圈痕迹)已损坏而且粘住,要用美工刀完全刮掉然后更换。
铝垫圈位置在这张图片上看的更清楚:
点火线圈与FPD喷嘴都受到腐蚀也要更换。下面是更换部件从左到右依次为 点火线圈,FPD喷嘴,石英筒。
修复前FPD 基线噪声斜率高达100万还有鬼峰出现:
修复后基线噪声斜率18万左右。
修复后进正己烷中三丁基磷酸酯10.2ug/ml 四针来测试
色谱条件:仪器岛津GC2014C 带AOC-20i自动进样器,DB1701(30m*0.25mm*0.25um),进样口250℃,FPD250℃,柱温180℃,恒线速度43.5cm/s,分流比19,氢气80kPa,空气50kPa 进样1.0ul
四张谱图比较:
三丁基磷酸酯保留时间5.45min
四针峰面积 RSD=2.4% 符合规定
总结:修复岛津FPD更换的部件有四个:铝垫圈,石英筒,点火线圈,FPD喷嘴。效果还是很明显的。建议岛津FPD不要使用含氯溶剂,比如二氯甲烷,三氯甲烷。原理可能是 含氯溶剂在FPD 燃烧生成 HCl,与大量的水混合产生盐酸具有腐蚀性!