主题:【求助】求助:火焰法测铅跑不出标准曲线

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sq0309
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饲料中铅,按国标法前处理,标曲浓度最高配到1ug/ml,不呈线性,会是什么原因?如果用石墨炉要怎样前处理?是否需要加基改。
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冰山
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石墨炉测铅一定要加基改。楼主的其他问题我看得不是很清楚,比如你用什么国标?火焰还是石墨炉?标曲浓度范围?标液系列是人工手动配制还是仪器自稀释配制?建议楼主提出问题时尽量表达清楚些
冰山
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    我最近刚做过火焰测铅,标曲上限到1mg/L,感觉没什么问题呀
sq0309
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原文由冰山(yang_qingwen)发表:
    我最近刚做过火焰测铅,标曲上限到1mg/L,感觉没什么问题呀
请问层主用的是什么仪器,测的什么样品?灯设置就用仪器默认的吗?乙炔和空气流量是多少?有没有萃取啊?
sq0309
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原文由冰山(yang_qingwen)发表:石墨炉测铅一定要加基改。楼主的其他问题我看得不是很清楚,比如你用什么国标?火焰还是石墨炉?标曲浓度范围?标液系列是人工手动配制还是仪器自稀释配制?建议楼主提出问题时尽量表达清楚些
用的国标是饲料中铅的测定,不萃取,盐酸或高氯酸消解定容过滤后直接上机,火焰测的。标液是人工配的,梯度0,0.2,0.4,0.8,1.6ug/ml。昨天跑标曲相关系数还能达到一个9,今天重配标准重测,标液吸光度有时候0.000,有时候还会是负数。真的不知道怎么办好了。我们仪器火焰法测其它元素都正常,就是铅和铬总测不好。
冰山
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请问层主用的是什么仪器,测的什么样品?灯设置就用仪器默认的吗?乙炔和空气流量是多少?有没有萃取啊?
我用PE800,灯设置、乙炔流量等都是默认条件
冰山
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用的国标是饲料中铅的测定,不萃取,盐酸或高氯酸消解定容过滤后直接上机,火焰测的。标液是人工配的,梯度0,0.2,0.4,0.8,1.6ug/ml。昨天跑标曲相关系数还能达到一个9,今天重配标准重测,标液吸光度有时候0.000,有时候还会是负数。真的不知道怎么办好了。我们仪器火焰法测其它元素都正常,就是铅和铬总测不好。


看来你这个不是标曲做不出的问题,而是没有吸光值的问题。铅镉的阴极灯正常吗?用了多久?标液配制正确吗?检查下是否是标液的问题。
顺便问下楼主还测过其他什么元素?
sq0309
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用的国标是饲料中铅的测定,不萃取,盐酸或高氯酸消解定容过滤后直接上机,火焰测的。标液是人工配的,梯度0,0.2,0.4,0.8,1.6ug/ml。昨天跑标曲相关系数还能达到一个9,今天重配标准重测,标液吸光度有时候0.000,有时候还会是负数。真的不知道怎么办好了。我们仪器火焰法测其它元素都正常,就是铅和铬总测不好。


看来你这个不是标曲做不出的问题,而是没有吸光值的问题。铅镉的阴极灯正常吗?用了多久?标液配制正确吗?检查下是否是标液的问题。
顺便问下楼主还测过其他什么元素?
仪器用了四五年了,但铅铬的灯是放到去年才开始用的,今天做铅灯能量是60。标液是按国标配的,应该没问题。我们最常测的是铜铁锰锌钾钠钙镁,这些都是正常的。
sq0309
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请问层主用的是什么仪器,测的什么样品?灯设置就用仪器默认的吗?乙炔和空气流量是多少?有没有萃取啊?
我用PE800,灯设置、乙炔流量等都是默认条件
跟我们一样。那你标液是怎么配的?加盐酸还是硝酸?
sq0309
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标液的空白校正信号,是不是不太对?标样1只有0.001
冰山
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原文由 sq0309(sq0309) 发表:
仪器用了四五年了,但铅铬的灯是放到去年才开始用的,今天做铅灯能量是60。标液是按国标配的,应该没问题。我们最常测的是铜铁锰锌钾钠钙镁,这些都是正常的。
铅灯能量到60,说明是正常的,这个值在使用过程中是稳定的吗?
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