主题:【已应助】GCMS打空针有值是什么原因呢?

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symmacros
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m3024611
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原文由symmacros(jimzhu)发表:GCMS打空针有值,每次都是那个物质峰,数值都接近.
请问是什么离子?色谱图和质谱图看看?
149,150,279,167,跟DEHP很像
m3024611
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原文由dongmei8777(dongmei8777)发表:不进样空运行与打空针进行比较,观察杂质峰是来自系统还是进样器,如果是进样器那就好说了,溶剂清洗或者直接更换,如果是系统的话,得逐一排除。
请问不进样空运行怎么操作?
xuqinlian
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敦煌恋上拉萨
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原文由 zhouwuduan(zhouwuduan) 发表:
在这里请教下各位:我买了安捷伦DB-EUPAH(25m*0.18mm*0.14um)色谱柱检测多环芳烃,这根柱子最近出现18种多环芳烃每个峰都有叉(排除了标准物质的原因,两个不同厂家都一样),以前这根柱子使用都正常。现在我对它进行了老化和割了30厘米长气相端,现在进18种多环芳烃标液,峰还是有分叉。我有两台质谱,没有老化及割色谱柱时,在两台气质上峰都有分叉。请各位老师帮我分析下原因。
可能是样品处理的时候出现问题了,溶剂选择不合理或者是溶剂本身被污染了。
敦煌恋上拉萨
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可能是色谱柱残留吧,最好不要进空气直接走一段时间,再试试溶剂走一阵看看
指尖的玫瑰2011
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原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:
针对GC-MS打空针有值,谈谈自己的想法——估计是系统脏了。
        主要可从以下几方面进行逐一排除:
        1. 清洗溶剂或瓶装溶剂污染了        解决办法:跟换清洗溶剂及溶剂瓶、以及新开一瓶溶剂试试;
        2.进样口脏了    解决办法:跟换进样隔垫衬管,清洗进样口或者分流平板;
        3.色谱柱脏了    解决办法:多走几针空针、进几针干净溶剂清洗色谱柱、截去前面一段色谱柱(可截去约20cm);
        4.质谱部分脏了,即离子源脏了      解决办法:及时清洗离子源;
        5.外置机械泵泵油脏了      解决办法:及时清理脏了机械泵油,清洁机械泵,装入干净的泵油;
        6.进样针脏了    解决办法:进样针去下,清洗进样针;
        7.载气不纯,含有脏物质        解决办法,更换一瓶新的载气;
以上是我能想到的可能产生的原因,需要楼主逐一排查,才能诊断仪器故障。
                                            cxq19871003          2015.11.09
泵油也会影响出峰吗? 
cxq19871003
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1、泵油太脏,影响仪器新能,进而影响色谱峰;2、整套仪器是一个有机体,有可能会造成系统污染,从而影响色谱峰。
纳百川
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deathdna
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原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:
针对GC-MS打空针有值,谈谈自己的想法——估计是系统脏了。
        主要可从以下几方面进行逐一排除:
        1. 清洗溶剂或瓶装溶剂污染了        解决办法:跟换清洗溶剂及溶剂瓶、以及新开一瓶溶剂试试;
        2.进样口脏了    解决办法:跟换进样隔垫衬管,清洗进样口或者分流平板;
        3.色谱柱脏了    解决办法:多走几针空针、进几针干净溶剂清洗色谱柱、截去前面一段色谱柱(可截去约20cm);
        4.质谱部分脏了,即离子源脏了      解决办法:及时清洗离子源;
        5.外置机械泵泵油脏了      解决办法:及时清理脏了机械泵油,清洁机械泵,装入干净的泵油;
        6.进样针脏了    解决办法:进样针去下,清洗进样针;
        7.载气不纯,含有脏物质        解决办法,更换一瓶新的载气;
以上是我能想到的可能产生的原因,需要楼主逐一排查,才能诊断仪器故障。
                                            cxq19871003          2015.11.09
基本很全了,只是个人认为泵油不会有这样的影响,此外还可以排除下柱流失,和电子干扰
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