主题:【讨论】-标准讨论系列NY/T 761-2004

浏览0 回复42 电梯直达
yangdeyuan
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楼上说得很精彩,你们的经验提供了一条有机氯、有机磷、菊脂前处理合三为一的思路。我们做茶叶检验,有机氯、有机磷、菊脂是分别做前处理,看了你的帖子,很想试一试,如果成功,前处理将大为简化。能够再详细点说明一下吗?比方说提取液(丙酮\二氯甲烷)的比例。我们很有兴趣。希望得到你的指点。
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Last edit by yangdeyuan
2005jiehui
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我觉得这个标准里面做有机磷那部分,没有净化过程,这样对仪器伤害是非常大的.
tanjinhui
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我觉得做脱水的植物产品,一定要加水,因为使用的溶剂直接和干样往往无法形成较好的相容性,通过加水可以使植物产品恢复原样,同时有了萃取的介质,提取就比较容易,因为使用的溶剂均有较好的水互容性。
iluvm
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原文由 pingguwu 发表:
大家好!
  跟兽药残留检测一样,我将我做的工作(近一百多种农药多残留)向大家简单介绍一下,部分在国家卫生系统培训过,希望对大家有所帮助.
  样品加无水硫酸钠,用丙酮\二氯甲烷提取(如果用乙腈与饱和氯化钠分配,甲胺磷回收很低),提取液经过CARB/NH2固相萃取柱净化,(用GC/MS可以直接分析),取一半进行FPD\NPD(LC)测定有机磷和胺基甲酸酯,取另外一半过FLORISIL固相萃取柱净化,进行有机氯\菊酯类农药测定.(参考日本\欧盟的样品处理方法)
  上述方法操作方便,如果用GC/MS,则增加一个内标,进行定量分析,而且甲胺磷的回收氯也很高,不象目前的GB 446种农药测定,将甲胺磷给忽略掉.上述用的固相萃取柱,国产的质量也不错,价格便宜,很实用的,卫生系统的省级单位已经很多采用.
  另外茶叶中农药测定,需要用少量水湿润后进行提取.
这种方法是我现在看到的多残留检测最好的方法之一了。
realtiger
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原文由 iluvm 发表:
761对于干样不适合,最好加点水进去。另外,做茶叶如果不过柱,回收率会好点。


加水是在称样前还是之后加,如果是之前加,定量就不准了
有些中心是在磨样的时候加,就等于稀释了
yangdeyuan
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原文由 realtiger 发表:
加水是在称样前还是之后加,如果是之前加,定量就不准了
有些中心是在磨样的时候加,就等于稀释了


加水是在称样后加,目的是湿润,使样品恢复原状,利于萃取.
大家讨论得很热烈,继续.
mycolity
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用振荡方式提取,回收率不错!不一定要匀浆,匀浆方式太耗劳动力了!但我称的样品是先经过打碎的,我认为这样称的样品更均匀!
iluvm
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原文由 mycolity 发表:
用振荡方式提取,回收率不错!不一定要匀浆,匀浆方式太耗劳动力了!但我称的样品是先经过打碎的,我认为这样称的样品更均匀!
加标的回收率不能完全反映提取效率,因为农药还没有渗透进样品内部
hncx2004
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本方法做百菌清、甲拌磷的回收较低,其他的农药相对较好。在获得好的回收率情况下,对有机磷检测的色谱柱影响较大,如果不每隔10多个样更换进样口衬管,一根柱的寿命就很快结束了。换衬管的同时也要更换硅烷化的玻璃棉。
mzyang
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加标后要放置几小时后再提取,让农药渗透到样品中。
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