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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】原子荧光做as和hg双道同时测定要注意的事项!

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发表于：2006/10/26 16:30:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在实验室,习惯性节省试剂和时间!不仿大家把AFS在as和hg同测的经验交流下,也方便大家讨论!
我自己是用的是北京海光AFS-230E,在使用过程中老是出现一个元素不理想!
我的条件是
电压280
高度8mm
再气流400/屏蔽1000
as电流60/30ma Hg15ma

试剂:载液5%盐酸优机纯/2%硼氢化钾0.5%青氧化钠混合液

标液:我吸取100ppm浓度as和hg标液各5ml,加5%硫尿和5%抗坏血酸(分析纯),加了0.5g重阁酸钾(分析纯),用5%盐酸定容到50ml

标准系列:1\2\4\8\10ng/ml

结果:AS 系数只有9599 hg到是很好9995

请大家讨论下我,原因!
是不是重阁酸钾对as测定有干扰!

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2006/10/26 16:34:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的方法和你差不多。但是我不加重各酸甲，其他条件相同！都能达到3个9以上！

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白瑞德

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2006/10/26 16:35:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但是我的标液AS是4/8/16/20，HG是1/2/4/10。

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zigzag

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2006/10/26 23:19:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是高度的原因，砷的光斑要高些

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IDONTKNOW

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2006/10/27 15:54:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在氧化条件下还原效果应该是不会好

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LiveBandit

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2006/10/27 16:38:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想法不错

总感觉在可行性方面有些问题，硫脲-抗坏血酸的作用是将五价的砷还原为三价，在利用硼氢化钾还原为氢化物后测定的；而汞是不需要上面的还原剂来进行还原的，只是直接利用硼氢化钾将汞还原为零价汞进行测定的；按照你上面的方法加入硫脲-抗坏血酸已经达到还原砷的目的，但同时也还原了汞至低价态，之后加入重铬酸钾是保证氧化条件而使汞不被还原低价态，前者的还原剂已经将汞还原，这时又要汞氧化，保证了汞被氧化同时对砷也进行氧化到高价（非三价），因此方法中只有一个元素曲线线性较好的原因只是在于“硫脲-抗坏血酸”“重铬酸钾“哪个的作用性强，即当还原剂作用大于氧化剂时砷的曲线线性较好；当氧化剂作用大于还原剂作用时汞的曲线线性较好。这对两元素同时测定是矛盾的氧化-还原过程，之所以汞的曲线回归系数高只是重铬酸钾的作用量大于了还原剂，如果加大还原剂的用量砷的回归系数会提高，但汞就会很差，楼主不妨尝试一下结果。这只是本人在理论方面的分析不成功的原因，但还是希望在实际中能够解决这类同时测定的问题的。

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Last edit by wangfeidown

gaozi

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2006/10/28 11:30:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是重铬酸钾惹的祸，把硫脲的作用给弄没了，所以砷做不好了！拙见，仅供参考！

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aoc99

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2006/10/29 11:20:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangfeidown 发表:
想法不错
总感觉在可行性方面有些问题，硫脲-抗坏血酸的作用是将五价的砷还原为三价，在利用硼氢化钾还原为氢化物后测定的；而汞是不需要上面的还原剂来进行还原的，只是直接利用硼氢化钾将汞还原为零价汞进行测定的；按照你上面的方法加入硫脲-抗坏血酸已经达到还原砷的目的，但同时也还原了汞至低价态，之后加入重铬酸钾是保证氧化条件而使汞不被还原低价态，前者的还原剂已经将汞还原，这时又要汞氧化，保证了汞被氧化同时对砷也进行氧化到高价（非三价），因此方法中只有一个元素曲线线性较好的原因只是在于“硫脲-抗坏血酸”“重铬酸钾“哪个的作用性强，即当还原剂作用大于氧化剂时砷的曲线线性较好；当氧化剂作用大于还原剂作用时汞的曲线线性较好。这对两元素同时测定是矛盾的氧化-还原过程，之所以汞的曲线回归系数高只是重铬酸钾的作用量大于了还原剂，如果加大还原剂的用量砷的回归系数会提高，但汞就会很差，楼主不妨尝试一下结果。这只是本人在理论方面的分析不成功的原因，但还是希望在实际中能够解决这类同时测定的问题的。

汞砷同测,里面的具体理论是很少见过,不知道有没有那位高手研究过.
我看可以在现有条件下先分开检测汞/砷两元素,然后在同测.另外,你的仪器零平面对么,炉高一般是10.汞灯灯电流不妨高一些.

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